Розрахунки

Визначення вмісту в технічному продукті

Приклад

Визначити вміст BaCl₂×2H₂O у зразку технічного барію. Наважка 0,5965 г. Маса барій сульфату дорівнює 0,4646 г.

Розв’язання

Для визначення барію використовують реакцію його осадження за допомогою сульфатної кислоти:

BaCl₂×2H₂O+Н₂SO₄=BaSO₄+2H₂O+2HCl.

М(BaCl₂×2H₂O)=244,3 г/моль, М(BaSO₄)=233,4 г/моль.

233,4 г BaSO₄ одержуються з 244,3 г BaCl₂×2H₂O

0,4646 г ¾ х г

х= г.

W(BaCl₂×2H₂O),%= ;

W(BaCl₂×2H₂O),%= .

Відповідь: W(BaCl₂×2H₂O)=81,51%.

Визначення вмісту барію у зразку

m(BaCl₂×2H₂O)=0,4862 г

m(BaSO₄)=0,4646 г

М(BaSO₄)=233,4 г/моль, M(Ba)=137,4 г/моль.

У 233,4 г BaSO₄ міститься 137,4 г Ba

У 0,4646 г BaSO₄ ¾ х гBa

х= г.

W(Ba),%= ; W(Ba),%= .

Відповідь: W(Ba)=56,25%.

Основні вимоги до осаджуваної та вагової форм осаду

Вимоги до осаджуваної форми

· Осад повинен бути практично нерозчинним. Визначаємий компонент повинен виділятись в осад кількісно, при цьому його концентрація в розчині після осадження не повинна перевищувати 10^{-6 М. Осадження вважається кількісним, коли кількість осаджуваної речовини, що залишилась, лежить за межами точності зважування на аналітичних терезах (0,0002 г).}

· Осад повинен виділятись у формі, яка є зручною для її відділення від розчину і промивання, та по можливості бути крупнокристалічним, якщо він кристалічний, чи гарно прокоагуліровавшим, якщо від аморфний. Важно, щоб від був однорідним за дисперсністю.

· Осад повинен бути чистим, тобто не містити домішок.

Вимоги до гравіметричної форми

· Гравіметрична форма повинна бути стехіометричною сполукою відомого складу.

· Вона повинна бути стійкою.

· Бажано, щоб значення гравіметричного фактора F було найменшим (для зниження відносної похибки результату визначення необхідного компонента).

Оптимальні умови одержання кристалічних і аморфних осадів в гравіметрії

Результат гравіметричного визначення залежить від стуктури осаду та розміру його частиць, які в свою чергу залежать від природи сполуки і умов формування осаду.

Умови одержання кристалічних осадів

· Необхідно зменшити відносне пересищення.

· Осаждення повинно бути повільним.

· Необхідно залишати осад під маточним розчином для старіння.

Умови одержання аморфних осадів

· Необхідно вести осадження з гарячого розчину при перемішуванні у присутності електроліту у кількості, достатній для коагуляції осаду.

· Залишати осад не більш, ніж на одну-дві години у гарячому маточному розчині. При цьому видаляється слабо зв’язана води і в результаті осад стає більш плотним.

Застосування гравіметричних методів

Визначення неорганічних сполук

Гравіметрично можна визначати більшість неорганічних катіонів, аніонів, нейтральних сполук типу O₂. H₂O, CO₂, SO₂. Для осадження застосовують неорганічні та органічні реагенти. Останні, як правило, більш селективні.

Таблиця 13

Неорганічні осаджувачі

Осаджувач	Речовина, яку визначають	Осаджувана форма	Гравіметрична форма
NH3 (водн.)	Al(III), Fe(III), Sc(III), Sn(IV)	MnOm×xH2O	MnOm
H2SO4	Ba(II), Pb(II), Sr(II)	MSO4	MSO4
HCl	Ag(I)	AgCl	AgCl
HNO3	Sn(IV)	SnO2×xH2O	SnO2
(NH4)2C2O4	Ca(II), Th(IV)	CaC2O4×H2O, Th(C2O4)×6H2O	CaO, ThO
(NH4)2HPO4	Mg(II), Zn(II), Mn(II), Cd(II)	MNH4PO4×xH2O	M2P2O7
Bi(III)	BiPO4	BiPO4
BaCl2	SO42-	BaSO4	BaSO4
MgCl2 (NH3, NH4Cl)	PO43-	MgNH4PO4×6H2O	Mg2P2O7

Осади сполук з органічними лігандами легко фільтруються та очищуються під час промивання. Ці осади негігроскопічні. Найбільш ефективні хелатоутворюючі реагенти. Якщо використовувати маскування та зміну рН, можна домогтися високої селективності. Йонні асоціати, які одержують під час взаємодії об’ємних органічних катіонів та аніонів із неорганічними йонами, як правило, малорозчинні, що використовують у аналізі, наприклад, для визначення сульфату у вигляді бензидин сульфату, нітрату у вигляді нітрон нітрату.

Визначення органічних сполук

Гравіметрія має обмежене застосування в аналітичній хімії органічних речовин. Однак, описаний ряд реакцій на деякі функціональні групи (карбонільну, ароматичну, азо-, сульфо-, метоксі-, ароматична карбонільна). Іноді використовують різні попередні операції. Наприклад, саліцилову кислоту визначають за реакцією з йодом. Жовтий осад тетрайодфениленхінону відфільтровують, висушують та зважують. Цим методом можна визначати ацетилсалицилову кислоту (аспірин) після її гідролізу до салицилової кислоти.

Нікотин в отрутохімікатах визначають осадженням з кремнієвовольфрамовою кислотою. Органічні сполуки, що місять фосфатну групу, можна визначити осадженням у вигляді їх солей з барій(ІІ)-іонами.

Література: [3] с. 5-28; [8] с. 248-270

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ КУРСУ

1. Основні положення атомно-молекулярного вчення.

2. Закон збереження маси. Закон сталості складу. Закон Авогадро.

3. Періодичний закон та періодична системи Д.І. Менделєєва.

4. Хімічний еквівалент. Закон еквівалентів.

5. Способи виразу концентрації розчинів.

6. Сучасні теорії будови атомів.

7. Види хімічного звязку.

8. Класифікація методів аналізу: хімічні, фізичні та фізико-хімічні.

9. Макро-, напівмікро-, мікро-, ультрамікрометоди.

10. Аналіз “мокрим” і “сухим” шляхом.

11. Найважливіші методи розділення, виділення і концентрування речовин, що аналізуються.

12. Вимоги до реакцій, що застосовуються в якісному аналізі, їх специфічність і чутливість.

13. Техніка роботи, обладнання в якісному аналізі.

14. Теорія і практика відбирання проби та її підготовка.

15. Різновиди класифікацій катіонів та аніонів.

16. Розподіл катіонів на аналітичні групи за кислотно-лужною класифікацією.

17. Якісні реакції на катіони 1-6 груп.

18. Загальна характеристика схем систематичного аналізу катіонів.

19. Класифікація аніонів.

20. Якісні реакції на аніони 1-3 груп.

21. Систематичний якісний аналіз аніонів.

22. Швидкість та механізм хімічних реакцій.

23. Теорія електролітичної дисоціації. Водневий показник. Буферні розчини.

24. Амфоліти. Застосування амфотерності в аналітичній хімії.

25. Гідроліз солей. Константа гідролізу. Ступінь гідролізу.

26. Рівновага у розчинах малорозчинних сполук.

27. Координаційна теорія утворення і будови комплексних сполук.

28. Класифікація і номенклатура комплексних сполук.

29. Дисоціація комплексних сполук. Константа нестійкості.

30. Природа окисно-відновних реакцій. Найважливіші окисники та відновники.

31. Типи окисно-відновних реакцій.

32. Вплив температури, концентрації реагуючих речовин, середовища на перебіг окисно-відновних реакцій.

33. Органічні аналітичні реагенти.

34. Об’ємний (титриметричний) аналіз. Сутність, техніка та обладнання. Способи визначення точки еквівалентності. Криві титрування.

35. Метод нейтралізації. Сутність, робочі розчини. Індикатори методу нейтралізації. Жорсткість води. Визначення тимчасової жорсткості води.

36. Редоксіметрія (окисно-відновне титрування). Перманганатометрія. Йодометрія.

37. Комплексонометрія. Визначення загальної жорсткості води комплексонометричним методом.

38. Гравіметричний (ваговий) аналіз.

ЛІТЕРАТУРА

Основна література

1. Хомченко І.Г. Загальна хімія: Підручник: Пер. з рос.-К.: Вища шк., 1993.-424 с.; ил.

2. Ахметов Н.С. Общая и неорганическая химия: Учеб. для химико-технол. вузов.-2-е изд., перераб. и доп.-М.: Высш. шк., 1988.-640 с.; ил.

3. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн.1. Общие вопросы. Методы разделения. Кн.2. Методы химического анализа./Под ред. Ю.А.Золотова. - М.: Высшая школа, 2000.

4. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн.- М.: Высшая школа, 2001.

Додаткова література

5. Н.Л. Глинка. Общая химия.-Л.: Химия, 1986г.

6. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 ч.-М.: Высшая школа,1989.

7. Цитович И.К. Курс аналитической химии.-М.: Высшая школа,1977.

8. Алексеев В.Н. Курс качественного полумикроанализа.-М.: Химия,1973.

9. Крешков А.П. Основы аналитической химии. В 3 ч.-М.: Химия,1977.

10. Бессероводородные методы качественного полумикроанализа./Под ред. Крешкова А.П.-М.: Высшая школа,1979.

11. Л.Н. Захаров. Техника безопасности в химической лаборатории.-Л.: Химия, 1990г.

Методичні матеріали до дисципліни

12. Мурликіна Н.В., Аксьонова О.Ф. Крівіч В.В. Хімія та методи дослідження сировини та матеріалів. Методичні вказівки для самостійної підготовки та виконання лабораторних робіт студентами товарознавчого факультету, 2002 р.

13. Добровольська О.В. Смірнова І.С. Лабораторний практикум з аналітичної хімії: Навч. посібник. Частина 1. Якісний аналіз. / Харківський державний університет харчування та торгівлі. - Харків, 2004. с. 96, табл. 10.

13. Смірнова І.С. Аксьонова О.Ф. Методичні вказівки до самостійної роботи та контрольні завдання з курсу «Хімія та методи дослідження сировини та матеріалів» Розділ «Загальні основи аналітичної хімії» для студентів І курсу товарознавчого факультету, 2004 р.

ЗМІСТ

ВСТУП
Предмет загальної, неорганічної та аналітичної хімії
Найважливіші поняття та закони загальної хімії
ПЕРІОДИЧНИЙ ЗАКОН ТА ПЕРІОДИЧНА СИСТЕМА ЕЛЕМЕНТІВ
Початок класифікації елементів
Періодична система Д.І.Менделєєва
СУЧАСНІ ТЕОРІЇ БУДОВИ АТОМІВ ТА ХІМІЧНОГО ЗВЯЗКУ
Будова атому
Теорія хімічної будови О.М. Бутлерова
ШВИДКІСТЬ ТА МЕХАНІЗМ ХІМІЧНИХ РЕАКЦІЙ
РОЗЧИНИ ТА ТЕОРІЯ ЕЛЕКТРОЛІТИЧНОЇ ДИСОЦІАЦІЇ
Способи виразу вмісту речовини у розчині
Теорія електролітичної дисоціації
Буферні системи в аналітичній хімії
РІВНОВАГА У РОЗЧИНАХ СОЛЕЙ, ЯКІ ПІДДАЮТЬСЯ ГІДРОЛІЗУ
РІВНОВАГА У РОЗЧИНАХ МАЛОРОЗЧИННИХ СПОЛУК
РІВНОВАГА У РОЗЧИНАХ КООРДИНАЦІЙНИХ (КОМПЛЕКСНИХ) СПОЛУК
Класифікація та номенклатура комплексних сполук
Застосування комплексних сполук у хімічному аналізі
РІВНОВАГА ПІД ЧАС ПЕРЕБІГУ ОКИСНО-ВІДНОВНИХ РЕАКЦІЙ
Типи окисно-відновних реакцій (ОВР)
Використання ОВР у хімічному аналізі
СИСТЕМАТИЧНИЙ АНАЛІЗ КАТІОНІВ ТА АНІОНІВ
Якісний хімічний аналіз
Розподіл катіонів на аналітичні групи за кислотно-лужною класифікацією
Якісний аналіз аніонів
ОРГАНІЧНІ АНАЛІТИЧНІ РЕАГЕНТИ
ТЕОРІЯ ТА ПРАКТИКА ВІДБИРАННЯ ПРОБИ ТА ЇЇ ПІДГОТОВКА
МЕТОДИ РОЗПОДІЛУ І КОНЦЕНТРУВАННЯ
Маскування
Екстракція
Хроматографія як метод розподілу і концентрування
ОБЄМНИЙ (ТИТРИМЕТРИЧНИЙ) АНАЛІЗ
Метод нейтралізації
Редоксиметрія (окисно-відновне титрування)
Комплексонометрія
ГРАВІМЕТРИЧНИЙ (ВАГОВИЙ) АНАЛІЗ
КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ КУРСУ
ЛІТЕРАТУРА

Навчальне видання

Укладачі: ПІЛЮГІНА Інна Сергіївна

САВГІРА Юрій Олексійович

ХІМІЯ

МОДУЛЬ 1. ЗАГАЛЬНІ ОСНОВИ АНАЛІТИЧНОЇ ХІМІЇ

Опорні конспекти лекцій для студентів напряму підготовки

6.030510 «Товарознавство і торговельне підприємництво»

Підп. до друку 09.07.2004 р. Формат 60´84 1/16 Папір газет. Друк. офс.

Ум. друк. арк. 5,8 Обл.- вид.арк. 6,6

Тираж 150 прим. Зам._506__________________________________________

Харківський державний університет харчування та торгівлі

ХДУХТ, 61051, м. Харків-51, вул. Клочківська, 333