Осадження

У гравіметрії застосовують різні осаджувачі (неорганічні та органічні). Осадження проводять у хімічних стаканах вмісткістю 200-400 мл, як правило, з гарячих розбавлених розчинів шляхом додавання розчину реагента-осаджувача під час безперервного перемішування розчину.

Перед усім розраховують необхідний об’єм розчину-осаджувача з урахуванням його невеликого надлишку. Розраховують об’єм розчинника виходячи з наважки зразку та приблизного вмісту в ньому визначаємого компоненту. Розраховану кількість розчину осаджувача поміщають у бюретку. Досліджуваний розчин розбавляють до необхідного об’єму, додають допоміжні реагенти та нагрівають. Ставлять склянку під бюретку та краплинами додають розчин-осаджувач за безперервному перемішуванні. Перевіряють повноту осадження.

Відфільтровування та промивання осадів

Кристалічні осади відфільровують після їх настоювання протягом декількох часів. Аморфні осади відфільтровують через 5-10 хвилин після осадження. Відділяти осад можна за допомогою спеціальних фільтруючих тиглів (фарфорових та скляних) та фільтрувального паперу. Фільтруючі тиглі розрізняються за номерами в залежності від розмірів пор дна та можуть бути використані для відфільтровування осадів різної дисперсності. У скляних тиглях дно представляє собою пористу скляну пластину; вони теж розрізняються за номерами в залежності від розмірів пор фільтруючої пластини.

Перед роботою тиглі ретельно промивають кислотами, водопроводною водою та дистильованою водою. Промивання тиглей та відфільровування через них осадів проводять з відсмоктуванням рідини під вакуумом.

Частіше у гравіметрії застосовують спеціальні паперові фільтри. Фільтри для гравіметрії називаються беззольними. Беззольні фільтри бувають різного ступеня пористості, який позначають спеціальною стрічкою. Вибір фільтра визначається характером осаду. Фільтри бувають різних розмірів. Розмір фільтру вибирають не за об’ємом рідини, яку необхідно відфільтрувати, а за об’ємом осаду ¾ він повинен займати не більше половини складеного конусом фільтра.

Доведення тиглів до постійної маси. Висушування та прокалювання осадів

Чистий тигель висушують чи прокалюють протягом години у тих самих температурних умовах, в яких будуть висушувати чи прокалювати осад. Потім тигель за допомогою тигельних щипців переносять в ексікатор ¾ спеціальний сосуд, який використовують для захисту предметів від поглинання вологи з повітря. У нижній частині ексикатору знаходиться осушуюча речовина. Тигель охолоджують в ексікаторі до кімнатної температури і зважують. Операцію проводять до тих пір доки два зважування будуть відрізнятись один від одного не більше чим на 0,2 мг.

У тигель поміщають фільтр з осадом, ставять на фарфоровий трикутник і нагрівають його на маленькому полум’ї газового пальника. Після прокалювання тигель охолоджують у ексікаторі до температури вагової кімнати, зважують та повторюють прокалювання та зважування до досягнення постійної маси тигля з осадом.