Метод титрования реактивом К. Фишера

Реактив К. Фишера представляет собой раствор двуокиси серы, йода и пиридина в метиловом спирте. Взаимодействие этого раствора с водой про­текает в две стадии стехиометрически по уравнениям:

I₂ + SО₂ + Н₂О + 3C₅H₅N → 2 C₅H₅N HI + C₅H₅NSО₃

C₅H₅NSО₃ + СН₃ОН → C₅H₅N HSO₄CH₃

С помощью реактива К. Фишера можно точно и быстро определять лю­бые количества воды, как в органических растворителях, так и летучих веще­ствах.

С помощью реактива К. Фишера может быть определена как гигроско­пическая, так и кристаллизационная вода.

Реактивы и растворы, применяемые в данном методе, очень гигроско­пичны, поэтому должны быть приняты меры предохранения их от атмосфер­ной влаги.

Для титрования применяют прибор, который представляет собой закры­тую систему, состоящую из бюретки, защищенной осушительной трубкой (хлорид кальция по ГОСТу 8984 - 75 и т. п.), сосуда для подачи реактива и колбы для титрования, соединённых с бюреткой. Колба должна быть также снабжена осушительной трубкой. Титрование проводят при перемешивании, для чего удобно применять магнитную мешалку.

Методика определения. Точную навеску исследуемого вещества, со­держащую приблизительно от 0,03 до 0,05 г воды, помещают в сухую колбу вместимостью 100 мл, в которую предварительно внесено 5 мл метилового спирта. Перемешивают 1 минуту и титруют реактивом К. Фишера, прибавляя его при приближении к конечной точке по 0,1-0,05 мл.

Конец титрования может быть определён как визуально по изменению окраски от жёлтой до красновато-коричневой, так и электрометрическим титрованием «до полного прекращения тока». Изменение тока в конечной точке титрования при этом выражено настолько чётко, что для её определе­ния построение графиков не обязательно. При исполнении модифицирован­ной схемы на электроды накладывается разность потенциалов от 0,03 до 0,05 В.

Параллельно титруют 5 мл метилового спирта (контрольный опыт). Содержание воды в процентах (X) вычисляют по формуле:

где а - объём реактива К. Фишера, израсходованный на титрование в основном

опыте, в миллилитрах;

б - объём реактива К. Фишера, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах;

в - навеска препарата в граммах;

Т - титр реактива К. Фишера.