Синтез азотной кислоты из воздушноаммиачной смеси, полученной пропусканием воздуха через раствор аммиака

Реактивы: раствор аммиака (10-12%-ный), растворы соляной кислоты концентрации 0,1 моль/л, гидроксида калия - 0,1 моль/л, метиловый оранже­вый, пероксид водорода.

Оборудование: установка для получения азотной кислоты (рисунок 2), коническая колба на 250 мл, ареометр.

Воздушноаммиачную смесь получают, пропуская из градуированного газометра 1 воздух через колбу 5, наполненную раствором аммиака (10-12%-ный). Для проведения эксперимента проверяют ареометром плотность раствора аммиака и заполняют газометр воздухом. Для этого закрывают кран 3, ставят трехходовой кран 5 в положение и открывают краны 2 и 4. Затем в поглотитель 12 заливают 50 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, а поглотители 18 по 50 мл дистиллированной воды с 8-12 каплями пероксида водорода. Проверяют герметичность прибора, временно устанавливая зажимы на выходе из поглотителей 12 и 18, открывая на газометре краны 3 и 4 при соответствующих положениях трехходовых кранов 5 и 10. Если по истечении некоторого времени в склянке 8 прекратится пробулькивание пузырьков воздуха и на дифманометре и будет постоянное давление, то систему можно считать герметичной. Закрывают кран 4 и снимают зажимы на выходе из поглотителей 12 и 18. Для определения содержания аммиака в воздушноаммиачной смеси устанавливают трехходовой кран 10 в положение и пропускают 1 л воздуха, регулируя скорость его подачи краном 4 по реометру 6 в пределах 2-3 л/ч. Воздух перед колбой с аммиаком очищается в поглотительной склянке 7 раствором гидроксида калия, а воздушноаммиачная смесь - твердым гидроксидом калия в осушительной колонке 9. Воздушноаммиачная смесь направляется в поглотитель 12, где аммиак поглощается раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/л. После пропускания 1 л воздуха, не меняя положения крана 4, необходимо привести кран 5 в положение, отключая газометр от системы. При дальнейшей работе объемная скорость подачи воздуха будет постоянной, если уровень воды в колоколе газометра поддерживать по возможности стабильным, что контро­лируется показаниями дифманометра 11.

Рисунок 2. Установка для получения азотной кислоты:

1 - газометр с воздухом; 2,3, 4 - краны; 5, 10 - трехходовые краны; 6 - реометр; 7 - промывная склянка с раствором кон; 8 - колба с раствором аммиака; 9 -осушительная колонка; И - дифманометр; 12 - поглотительная колонка для определения содержания аммиака в воздушноаммиачной смеси; 13 - трубка с катализатором; 14 -. трубчатая печь; 15 - термопара; 16 - терморегулятор; 1 7 - холодильник; 1 8 - абсорберы.

Раствор из поглотителя 12 сливают, промывают поглотитель небольшим количеством дистиллированной воды, присоединяют ее к раствору аммиака и титруют в присутствии метилового оранжевого раствором гидроксида калия концентрации 0,1 моль/л. По результатам анализа рассчитывают массу аммиака (т), содержащуюся в 1 л воздушноаммиачной смеси при данной объемной скорости подачи воздуха:

m=(V₀- V₁)·0,0017

где V₀ - объем 0,1 моль/л раствора НС1 в поглотительных колонках, мл;

V₁ - объем 0,1 моль/л раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование, мл;

0,0017 — масса аммиака (г), соответствующая массе соляной кислоты, содержащейся в 1 мл раствора концентраци и 0,1 моль/л.

Анализ воздушноаммиачной смеси проводят 2-3 раза.

Определив содержание аммиака в воздушноаммиачной смеси, включают печь 14 и при достижении заданной преподавателем температуры устанавливают краны 5 и 10 в положение (┴). Далее проводят работу и определяют массу образовавшейся азотной кислоты и выход ее в процентах, как описано в первом варианте получения азотной кислоты.