Описание экспериментальной установки. Общая схема принципиальной установки по омылению этилацетата щелочью приведена на рис.12

Общая схема принципиальной установки по омылению этилацетата щелочью приведена на рис.12. Установка состоит из универсального иономера ЭВ – 74 1, держателя электродов 2, химического реактора 3, ЛАТРа 4 и термостата 5.

Иономер предназначен для замера рН реакционной смеси в процессе протекания химической реакции омыления эфира щелочью. Замер рН производится с помощью двух электродов:

Электрода сравнения ЭВЛ – М3 (6), предназначенного для создания опорного потенциала при работе с индикаторным электродом; в качестве индикаторного используется стеклянный электрод типа ЭЛС – 43 – 07 (7), предназначенный для преобразования активности ионов водорода (величины рН) водных растворов в значение электродвижущей силы. Электроды 6,7 установлены в держатели 2 и должны находиться в стаканчике 8 с дистиллированной водой. Исправный иономер показывает рН дистиллированной воды близко к 7.

Химический реактор 3 снабжен мешалкой 9, которая приводится в движение с помощью ЛАТРа 4. В реакторе также установлены: контрольный термометр 10, воронка 11 для залива реагентов, два отверстия для установки индикаторного и вспомогательного электродов 7,6, рубашка 13 для термостатирования и разогрева реакционной смеси. Термостатирования достигается с помощью термостата 5, в котором установлены: контактный 15 и контрольный 14 термометры. Теплоноситель из термостата в химический реактор подается с помощью шланга «б» и выводится из реактора с помощью шланга «а».

Порядок выполнения работы:

После ознакомления с теоретической частью работы, схемой установки, частью, касающейся порядка выполнения работы, с разрешения преподавателя приступить к выполнению экспериментальных работ.

Установить на контактном термометре 15 по указанию руководителя заданную температуру (Т = 20 ÷ 50⁰С).

Включить мотор 19 термостата 5 с помощью вилки 1 в сеть. На лицевой стороне термостата установить переключатель в положение – 1, нажать кнопку 18, при этом включается нагрев, перемешивание и нагнетательный насос. Мощность нагрева указателем 17 установить в положение 200, когда температура в термостате достигнет заданной (контроль осуществляется по термометру 14), перевести указатель движка в положение 60.

Включить ЛАТР 4 с помощью вилки 11 в сеть, установить ручку ЛАТРа на заданную отметку. При этом включается мотор 20 и перемешивающее устройство 9. в таком положении мешалка развивает необходимые обороты. Биение мешалки недопустимо!!!

Включить иономер 1 с помощью вилки в сеть, после чего тумблером 21 включить прибор. Учитывая, что рН раствора зависит от температуры, необходимо ввести компенсацию на заданную температуру, а для этого необходимо:

1. нажать кнопку одного из диапазонов, кроме «- 1 – 19»;

2. нажать кнопку t⁰ и ручкой «температура раствора» установить стрелку прибора на заданное значение по шкале «0 – 100». Если температура раствора в процессе реакции будет меняться, то при замере рН необходимо вводить поправку, как это указано выше.