Методы анализа

Выщелачивание спека

В колбе нагревают до кипения около 200 мл дистиллированной воды. В стакан емкостью 200 мл тщательно переносят из лодочки спек. Если спек тяжело извлечь из лодочки, то его помещают в стакан вместе с лодочкой. После этого в стакан добавляют приблизительно 50 мл горячей воды, стакан ставят на электроплитку и на протяжении нескольких минут массу в стакане перемешивают до начала закипания раствора. Кипящий раствор снимают с плитки и еще 10 мин перемешивают, затем после отстаивания осадка осторожно сливают раствор через фильтр в мерную колбу емкостью 250 мл. Аналогичную операцию выщелачивания повторяют еще три раза. После окончания выщелачивания объем раствора в мерной колбе доводят до метки и анализируют.

Анализ щелока методом титрования пробы с двумя индикаторами

Метод основан на изменении цвета индикаторов – фенолфталеина и метилового оранжевого – при различных значениях рН. При титровании пробы анализируемого раствора 0,1 н раствором НСl в присутствии метилового оранжевого (метилоранж) определяется общая щелочность раствора (NaOH и Na₂CO₃), потому что переход окраски индикатора происходит при рН = (3,0–4,5). При титровании этого раствора в присутствии фенолфталеина титруется NaOH и половина количества соды (NaOH и 0,5Na₂CO₃), потому что индикатор меняет окраску в слабощелочной среде при значении рН, равном 8,0–9,5, где происходит переход Na₂CO₃ в NaHCO₃.

При выполнении анализа следует от фильтрата, полученного при выщелачивании спека, отобрать аликвоту в 20 или 25 мл, поместить ее в коническую колбу, добавить несколько капель фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором НСl до обесцвечивания раствора. После окончания первого титрования к раствору добавляют две-три капли метилоранжа и продолжают титрование тем же раствором (0,1 н НСl) до перехода желтой окраски в розовую. Для достоверности титрование повторяют несколько раз. Концентрацию NaOH в растворе, моль × экв/л, определяют по формуле

С_NaOH = С_НСl × (2V₁ – V₂) / V_ал. (42)

Концентрацию Na₂CO₃ в растворе, моль × экв/л, находят по формуле

= С_НСl × (V₂ – V₁) / V_ал, (43)

где С_НСl – концентрация HCl, моль × экв/л; V₁ – объем HCl, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, мл; V₂ – суммарный объем HCl, пошедший на два титрования, мл; V_ал – объем оттитрованной аликвоты, мл.