Центрифугирование

Фильтрование. При отделении нерастворимых примесей от маточного раствора суспензию пропускают через коническую воронку с вложенным в нее смоченным бумажным фильтром, который не должен выступать за края воронки. Уровень жидкости при фильтровании должен быть ниже краев фильтра. Бумажные фильтры бывают двух видов: простые и складчатые. Складчатые фильтры применяют чаще, так как они имеют большую фильтрующую поверхность, что намного ускоряет процесс фильтрования. Простой фильтр – круглый бумажный фильтр, сложенный вчетверо. Для изготовления складчатого фильтра круглый фильтр складывают вчетверо, а затем делают сгибы «гармошкой» (рис. 2.1.)

Рис.2.1. Последовательные действия при изготовлении простого (а) и складчатого (б) фильтров

Для увеличения скорости используют фильтрование при уменьшенном давлении. Основными приборами в этом случае служат фарфоровая воронка Бюхнера и толстостенная колба Бунзена, которую соединяют с водоструйным насосом через предохранительную склянку Вульфа (рис. 2.2.)

Рис. 2.2. Схема прибора для фильтрования при уменьшенном давлении: 1-воронка Бюхнера; 2-осадок; 3-бумажный фильтр; 4-колба Бунзена; 5-фильтрат; 6-склянка Вульфа

На дно воронки Бюхнера кладут круглый бумажный фильтр, диаметр которого немного меньше диаметра дна воронки, но все отверстия в ней должны быть закрыты. Для плотного прилегания фильтра к воронке его смачивают водой или растворителем, присасывают ко дну, создав в колбе Бунзена пониженное давление, а затем пропускают разделяемую смесь.

Центрифугирование. Когда необходимо без потерь отделить малые количества осадка или если последний забивает поры фильтра, вместо фильтрования используют центрифугирование. Суспензию переносят в центрифужные пробирки, уравновешивают их по массе и помещают в центрифуги со скоростью вращения 2000-3000 об/мин. Под действием центробежной силы твердые частицы оседают, образуя плотный осадок. После центрифугирования надосадочную жидкость сливают, его остатки удаляют кусочками фильтровальной бумаги, а осадок подсушивают на воздухе.

2. Для очистки твердых веществ от примесей используется перекристаллизация.

Для кристаллизации готовят при высокой температуре насыщенный раствор вещества. Горячий раствор быстро отфильтровывают от нерастворимых примесей при уменьшенном давлении в подогретую колбу Бунзена, а затем фильтрат медленно охлаждают. Так как растворимость твердых веществ уменьшается при охлаждении, очищаемое вещество выпадает в осадок. Выпавшие кристаллы отделяют от растворителя, промывают и высушивают. Растворимые примеси остаются в растворе, так как их концентрация значительно меньше концентрации очищаемого вещества.

3. Для отделения чистого растворителя от раствора или для разделения жидкостей с разной температурой кипения используется перегонка.

Рис. 2.3. Прибор для простой перегонки: 1-колба Вюрца; 2-термометр; 3-нисходящий холодильник Либиха; 4-аллонж; 5-приемная колба

Перегонка основана на превращении жидкости в пар с последующей конденсацией пара в жидкость. Так, например, с помощью перегонки очищают природную воду от солей, которые в ней содержатся. В результате получается дистиллированная вода, лишенная этих солей или содержащая их лишь в крайне малых количествах.

Простейший прибор перегонки показан на рис. 2.3. Размеры колбы Вюрца должны быть такими, чтобы перегоняемая жидкость заполняла не более 2/3 ее объема. При соединении перегонной колбы с холодильником необходимо, чтобы конец ее газоотводной трубки выходил из пробки в холодильник на 2-3 см. Шарик термометра должен быть опущен на 0,5 см ниже отверстия газоотводной трубки. Для равномерного кипения смеси в колбу Вюрца помещают кипятильники (кусочки битого фарфора или стеклянные капилляры, запаянные с одного конца).

4. Для очистки соединений, летучесть которых отличается от летучести загрязняющих агентов, используется возгонка.

Возгонка (сублимация) – это процесс перехода кристаллического вещества в парообразное, минуя жидкую стадию. Обратный процесс – переход из газообразного в твердое, минуя жидкое, называется десублимация. Не все вещества способны возгоняться, так как небольшое их перегревание может привести к быстрому термическому разложению. Поэтому сублимация не может служить универсальным методом очистки веществ. Возгонка дает хороший результат при очистке, например, йода или нафталина. Возгонку можно проводить в фарфоровой чашке, покрытой конической воронкой. При нагревании чашки очищаемое вещество возгоняется, а нелетучие примеси остаются в чашке. При соприкосновении паров с холодной поверхностью воронки происходит десублимация, и кристаллы оседают на воронке.

5. Экстракция - это способ разделения твердых или жидких смесей, основанный на различной растворимости компонентов смеси в различных растворителях.

Экстракцию можно наблюдать, например, при заваривании чая. В горячую воду переходят только вещества, растворимые в воде.