Вычисление результатов анализа

В гравиметрическом анализе рассчитывают:

1) размер навески;

2) количество растворителя, необходимое для растворения навески;

3) количество осаждаемого реактива;

4) результат анализа, расчеты по 1,2 и 3 пунктам ведут приближенно. В этом случае необходимо знать 1-2 значащие цифры. Вычисление результатов анализа ведут с точностью, которая отвечает точности взвешивания. В нашем случае до десятичных долей грамма.

4. Объёмный титриметрический анализ.

Титриметрический анализ имеете преимущества перед гравиметрическим методом в скорости выполнения опре­делений, в относительной простоте операций при доста­точной точности получаемых результатов. Взвешивание заменяется измерением объёмов определяемого вещества и реагента, который применяется при данном определе­нии.

Титриметрический анализ основан на измерении объе­ма раствора точно известной концентрации, израсходо­ванного на реакцию с данным количеством определяемого вещества.

Раствор, концентрация которого точно известна, назы­вается титрованным, или рабочим, или стандартным раствором, или, наконец, титрантом.

Раствор, концентрацию которого необходимо опреде­литъ, называется титруемым.

Титрование - это процесс, в котором количество ис­следуемого вещества определяют по количеству израсхо­дованного стандартного раствора реагента.

Последний помещают в измерительный сосуд (бюретку) и понемногу приливают его к исследуемому раствору до тех пор, пока тем или иным способом не будет установле­но, что затраченное количество реагента эквивалентно количеству определяемого вещества. Этот момент реакции между стандартным раствором и раствором опреде­ляемого вещества называют точкой эквивалентности (т.э.). Фиксировать т.э. можно как индикаторным, так и безиндикаторным путем.

Индикаторы - это химические соединения, способные изменять свою окраску при изменении концентрации вблизи точки эквивалентности.

Момент, когда заметно изменится окраска индикатора и, вследствие этого, титрование заканчивается, называет­ся конечной точкой титрования (КТТ).

Точность, с которой определена концентрация стандар­тного раствора, ограничивает точность метода в целом, поэтому приготовлению стандартных растворов уделяет­ся особое внимание. Концентрацию стандартного раство­ра устанавливают либо прямо, либо косвенно.

Правила титрования. Соблюдая все правила приведе­ния бюретки в рабочее положение, заполняют ее раство­ром. В коническую колбу для титрования пипеткой отби­рают анализируемый раствор, к которому прибавляют небольшое количество индикатора (порядка одной капли на 4-5 мл раствора).

Указательным и большим пальцем левой руки, оттяги­вая резиновую пробку в том месте, где находится бусин­ка, выпускают Жидкость из бюретки небольшими порци­ями или по каплям. Приподняв колбочку с анализируе­мым раствором за горлышко правой рукой, помешивают ее содержимое в процессе титрования плавными круговы­ми движениями.

Титрование продолжают до изменения окраски раство­ра в колбе, после чего записывают в журнал, сколько миллилитров титранта пошло на титрование. Перед каж­дым новым определением бюретку доливают до нулевого деления.

Иногда, в процессе титрования необходимо знать объем одной капли титранта.

Для определения объема одной капли раствор в бюрет­ке устанавливают на нуле и, отсчитывая, спускают из бюретки сто капель. Измеряют объем ста капель и вычис­ляют объем одной капли.

Определение повторяют дважды или трижды. Расчет объема одной капли делают по усредненному результату двух-трех отсчетов.