Классификация методов химического анализа

Лекция 9. Основы количественного анализа.

План.

1. Классификация методов химического анализа.

2. Типы гравиметрических определений.

3. Общая характеристика гравиметрического метода анализа.

4. Объёмный титриметрический метод анализа.

5. Расчёты в титриметрическом анализе.

6. Методы титриметрического анализа.

Д.З. по уч. Пустоваловой стр. 181-218.

Классификация методов химического анализа.

Кол и чественный ан а лиз – Кол.а. -совокупность химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих в состав анализируемого вещества.

Методы количественного анализа:

1) химический (гравиметрия, титриметрия, газовый анализ);

2) физико–химический метод (фотометрия, электрохимический, хроматографический анализ);

3) физически-спектральные: люминесцентный и др.

Наряду с качественным анализом Кол. а. является одним из основных разделов аналитической химии. По количеству вещества, взятого для анализа, различают макро-, полумикро-, микро- и ульт-рамикрометоды К. а. В макрометодах масса пробы составляет обычно >100 мг, объём раствора > 10 мл; в ультрамикрометодах — соответственно 1—10^-1 мг и 10^-3—10^-6 мл (см. также Микрохимический анализ, Ультрамикрохимический анализ). В зависимости от объекта исследования различают неорганический и органический К. а., разделяемый, в свою очередь, на элементный, функциональный н молекулярный анализ. Элементный анализ позволяет установить содержание элементов (ионов), функциональный анализ — содержание функциональных (реакционноспособных) атомов и групп в анализируемом объекте. Молекулярный К. а. предусматривает анализ индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой. Важное значение имеет так называемый фазовый анализ — совокупность методов разделения и анализа отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем. Помимо специфичности и чувствительности (см. Качественный анализ), важная характеристика методов К. а. — точность, то есть значение относительной ошибки определения; точность и чувствительность в К. а. выражают в процентах.

К классическим химическим методам К. а. относятся: гравиметрический анализ, основанный на точном измерении массы определяемого вещества, и объёмный анализ. Последний включает титриметрический объёмный анализ — методы измерения объёма раствора реагента, израсходованного на реакцию с анализируемым веществом, и газовый объёмный анализ — методы измерения объёма анализируемых газообразных продуктов (см. Титриметрический анализ, Газовый анализ).

Наряду с классическими химическими методами широко распространены физические и физико-химические (инструментальные) методы К. а., основанные на измерении оптических, электрических, адсорбционных, каталитических и других характеристик анализируемых веществ, зависящих от их количества (концентрации). Обычно эти методы делят на следующие группы: электрохимические (кондуктометрия, полярография, потенциометрия и др.); спектральные или оптические (эмиссионный и абсорбционный спектральный анализ, фотометрия, колориметрия, нефелометрия, люминесцентный анализ и др.); рентгеновские (абсорбционный и эмиссионный рентгеноспектральный анализ, рентгенофазовый анализ и др.); хроматографический (жидкостная, газовая, газо-жидкостная хроматография и др.); радиометрические (активационный анализ и др.); масс-спектрометрические. Перечисленные методы, уступая химическим в точности, существенно превосходят их по чувствительности, избирательности, скорости выполнения. Точность химических методов К. а. находится обычно в пределах 0,005—0,1%; ошибки определения инструментальными методами составляют 5—10%, а иногда и значительно больше. Чувствительность некоторых методов К. а. приведена ниже (%):

Объёмный.......................................................10^-1

Гравиметрический......................................... 10^-2

Эмиссионный спектральный.........................10^-4

Абсорбционный рентгеноспектральный...... 10^-4

Масс-спектрометрический.............................10^-4

Кулонометрический....................................... 10^-5

Люминесцентный.......................................... 10^-6—10^-5

Фотометрический колориметрический......... 10^-7—10^-4

Полярографический.........................................10^-8—10^-6

Активационный................................................10^-9—10^-8

При использовании физических и физико-химических методов К. а. требуются, как правило, микроколичества веществ. Анализ может быть в ряде случаев выполнен без разрушения пробы; иногда возможна также непрерывная и автоматическая регистрация результатов. Эти методы используются для анализа веществ высокой чистоты, оценки выходов продукции, изучения свойств и строения веществ и т.д. См. также Электрохимические методы анализа, Спектральный анализ, Хроматография, Кинетические методы анализа, Нефелометрия, Колориметрия, Активационный анализ.

1) химические методы анализа:

Гравиметрический – основан на определение массы вещества, выделяемого в чистом виде или в виде соединения известного состава.

положительная сторона «+» - дает результат высокой прочности,

отрицательная сторона «-» - очень трудоемкая работа.

Титриметрический - (объёмный) - основан на точном измерении реактива, затраченного на реакцию с определенным компонентом. Реактив берется в виде раствора определенной концентрации (титрованный раствор).

+ высокая скорость выполнения анализа;

- менее точный результат по сравнению с гравиметрией.

В зависимости от типа реакций, протекающих в процессе титрования, выделяют следующие методы:

- методы кислотно-основного титрования,

- метод восстановительного титрования,

- метод осаждения,

- комплексообразование.

2) Физико-химический метод - основанный на измерении поглощения, пропускания, рассеивания света определяемым раствором.

Для большинства фотометрических методов используют оценку интенсивности окраски раствора визуально или с помощью соответствующих приборов.

+ применяется для определенного компонента, входящего в состав анализируемого вещества в очень малых количествах;

- точность метода ниже, чем в гравиметрии и титриметрии.

Электрохимические методы - электрогравиметрический анализ, кондуктометрия, потенциометрия и полярография.

Хроматографический метод - основан на использовании явления избирательной адсорбции раствора вещества и ионов различными веществами или адсорбентами: Al₂O₃, силикагель, крахмал, тальк,

пермутид, синтетические смолы и другие вещества.

Применение: как в количественном анализе, так и в качественном анализе, особенно широко применяемы для определения вещества и ионов.