Систематический анализ смеси катионов III аналитической группы

1. Приготовить раствор, содержащий смесь катионов (рис.3) третьей аналитической группы (Sr²⁺, Ba²⁺ и Са²⁺).

2. Осаждение катионов третьей группы.

К полученной смеси прибавить 3 капли этилового спирта и 5–7 капель 2 н раствора H₂SO₄. Через 5 минут проверить полноту осаждения. Отделить осадок от раствора центрифугираванием. Центрифугат отбросить. К осадку добавить 10 капель насыщенного раствора Na₂CO₃ и нагреть. Образовавшуюся смесь растворить в CH₃COOН.

3. Осаждение и обнаружение катиона Ва²⁺.

К полученному согласно в п. 2 раствору добавить K₂Cr₂O₇. Образование желтого кристаллического осадка указывает на присутствие катиона Ba²⁺. Раствор с осадком отцентрифугировать.

4. Осаждение катионов Са²⁺ и Sr²⁺.

К центрифугату, полученному согласно в п. 3, добавить насыщенный раствор Na₂CO₃ до щелочной реакции (рН = 10) при нагревании. Образовавшийся осадок растворить в СН₃СООН.

5. Открытие и удаление катиона Sr²⁺.

К одной части уксуснокислого раствора, полученного согласно в п. 4, прибавить СaSO₄ и нагреть. Появление белой мути указывает на присутствие катиона Sr²⁺. Если катион Sr²⁺ обнаружен, его необходимо удалить. К другой части

уксуснокислого раствора, полученного согласно в п. 4, прибавить избыток насыщенного раствора (NH₄)₂SO₄ и нагреть. Раствор с осадком отцентрифугировать.

6. Обнаружение катиона Са²⁺.

К центрифугату, полученному согласно в п. 5, прибавить 4–5 капель раствора (NH₄)₂C₂O₄, нагреть. Потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки. Образование белого кристаллического осадка (в виде игольчатых кристаллов на стенках пробирки) указывает на присутствие катионов Са²⁺.

Катионы IV аналитической группы (Al³⁺, Cr³⁺, Zn²⁺)

Групповым реактивом IV группы является 2 М раствор NaOH, образуя гидроксиды (табл. 7) проявляющие амфотерные свойства. Они растворяются в избытке группового реактива и переходят в раствор в виде комплексных ионов. Соли катионов IV группы подвергаются гидролизу. Катионы Zn²⁺ и Al³⁺ имеют постоянную степень окисления и не участвуют в окислительно-востановительных реакциях. Хром проявляет переменную степень окисления (Cr³⁺ – CrО₄^2- – Cr₂О₇^2-), поэтому для его обнаружения используют окислительно-восстановительные реакции (табл. 8). Все катионы IV группы склонны к копмлексообразованию. Соединения катионов Zn²⁺ и Al³⁺ бесцветны, а соединения хрома окрашены в цвет соответствующего иона: CrО₄^2- – желтого цвета, Cr₂О₇^2- – оранжевого, Cr³⁺ – сине-зеленого.

Таблица 7

Действие группового реактива с (NaOH) = 2 моль/дм³ на катионы IV аналитической группы

Ка-тион	Уравнение реакции и условия её проведения	Наблюдения
Al3+	Al3+ + 3NaOH = 3Na+ + Al(OH)3↓   К 3–4 каплям раствора соли алюминия прибавить 1–2 капли реактива, а затем избыток реактива	Белый студенистый осадок Растворение осадка
Cr3+	Cr3+ + 3NaOH = 3Na+ + Cr(OH)3↓   К 3–4 каплям раствора соли хрома прибавить 1–2 капли реактива, а затем избыток реактива	Серо-зеленый студенистый осадок Растворение осадка
Zn2+	Zn2+ 2NaOH = 2Na+ + Zn(OH)2↓   К 3–4 каплям раствора соли цинка прибавить 1–2 капли реактива, а затем избыток реактива	Белый студенистый осадок Растворение осадка

Таблица 8