Систематический анализ смеси катионов I аналитической группы

1. Приготовить раствор, содержащий смесь (рис.1) катионов первой аналитической группы (К⁺, Na⁺ и NH₄⁺).

2. Обнаружение катиона NH₄⁺ в отдельной порции раствора реактивом Несслера.

3. Удаление катиона NH₄⁺.

Если катион NH₄⁺ обнаружен, то его необходимо удалить, так как присутствие катиона NH₄⁺ мешает открытию катионов К⁺ и Na⁺. Для этого в фарфоровую чашку поместить 5–6 капель раствора смеси, выпарить раствор и прокалить сухой остаток до прекращения выделения «белого дыма», охладить и добавить немного дистиллированной воды. Сделать пробу на полноту удаления катиона NH₄⁺. Для этого в пробирку перенести 2 капли раствора и добавить 3–4 капли реактива Несслера. Отсутствие красно-бурого осадка указывает на полное удаление солей аммония.

4. Обнаружение катиона К⁺.

К сухому остатку в охлажденной чашке прибавить 3–4 капли воды. Полученный прозрачный раствор разделить на две части. Одну часть полученного раствора перенести в пробирку и сделать пробу на присутствие катиона К⁺ частной реакцией.

5. Обнаружение катиона Na⁺.

Другую часть раствора, полученного согласно в п. 4, проанализировать на присутствие катиона Na⁺ частными реакциями.

Катионы II аналитической группы (Ag⁺, Pb²⁺, Hg₂²⁺)

Катионы второй аналитической группы образуют нерастворимые в воде хлориды, поэтому 2 М раствор HСl является групповым реактивом (табл.3). Растворимость хлоридов различна. Растворимость PbCl₂ наибольшая, что дает возможность отделять PbCl₂ от AgCl и Hg₂Cl₂. Большая растворимость PbCl₂ не позволяет полностью осадить катионы Pb²⁺ из раствора групповым реактивом, поэтому при анализе смеси катионов нескольких групп он осаждается серной кислотой и частично попадает в III группу. Катионы Ag⁺, Pb²⁺, Hg₂²⁺ бесцветны. Катионы Ag⁺ и Hg₂²⁺ при действии щелочей дают неустойчивые гидроксиды, которые разлагаются с образованием оксидов (табл. 4). Гидроксид Pb(OH)₂ проявляет амфотерные свойства. Катионы II группы подвергаются гидролизу. Участвуют в реакциях комплексообразования и окисления-восстановления.

Таблица 3

Действие группового реактива с (НСl) = 2 моль/дм³ на катионы