Систематический анализ смеси катионов II аналитической группы

1. Приготовить раствор, содержащий смесь катионов (рис.2) второй аналитической группы (Ag⁺, Pb²⁺ и Hg₂²⁺).

2. Осаждение катионов второй группы. Проверка полноты осаждения.

К анализируемой смеси, содержащей катионы Ag⁺, Pb²⁺ и Hg₂²⁺, прибавить равный объем раствора с (HCl) = 2 моль/дм³. Убедиться в полноте осаждения. Отделить осадок от раствора центрифугированием. Центрифугат отбросить. Осадок хлоридов проанализировать на присутствие катионов Ag⁺, Pb²⁺, Hg₂²⁺.

3. Обнаружение и удаление катиона Pb²⁺.

Осадок промыть дистиллированной H₂О, подкисленной несколькими каплями раствора с (HCl) = 2 моль/дм³, нагреть до 80 - 90⁰С и отцентрифугировать. Центрифугат перенести в отдельную пробирку и исследовать его на присутствие катиона Pb²⁺ частными реакциями.

Если катион Pb²⁺ обнаружен, следует удалить PbCl₂ из осадка хлоридов. Для этого осадок, полученный согласно в п. 1, несколько раз промыть горячей дистиллированной водой до полного растворения PbСl₂, т.е. до отрицательной реакции на катион Pb²⁺ в центрифуге.

4. Обнаружение катиона Hg₂²⁺.

К промытому от PbCl₂ осадку хлоридов при перемешивании прибавить 5–6 капель концентрированного раствора NH₄OH. Почернение осадка указывает на присутствие катиона Hg₂²⁺.

5. Открытие катиона Ag⁺.

Осадок, полученный согласно в п. 4, отцентрифугировать. Центрифугат перенести в отдельную пробирку и добавить до кислой реакции 2 М раствор НNО₃. Образование белого осадка указывает на присутствие катиона Ag⁺.

Катионы III аналитической группы (Ba²⁺, Sr²⁺, Са²⁺)

Групповым реактивом III группы является 2 н раствор H₂SO₄, осаждающий катионы Ba²⁺,Sr²⁺ и Са²⁺ в виде сульфатов (табл. 5), не растворимых в кислотах и щелочах. Растворимость CaSO₄ достаточно большая, поэтому осадить катион Са²⁺ разбавленным раствором группового реактива практически полностью не удается. Для достижения полноты осаждения его проводят в присутствии этанола, понижающего растворимость. Катионы Ba²⁺, Sr²⁺, Са²⁺ бесцветны, окраска их соединений определяется только окраской аниона. Реакции комплексообразования с неорганическими реактивами для катионов Ba²⁺, Sr²⁺, Са²⁺ малохарактерны в отличии от органических (табл. 6), которые образуют прочные растворимые внутрикомплексные соединения. Для катионов III группы характерны реакции окрашивания пламени: Ba²⁺ в желтовато-зелёный, Са²⁺ в кирпично-красный, Sr²⁺ в крминово-красный.

Таблица 5

Действие группового реактива с (1/2 H₂SO₄ ) = 2 моль/дм³ на катионы III аналитической группы

Ка-тион	Уравнение реакции и условия её проведения	Наблюдения
Ba2+	Ba2+ + Н2SO4 = 2Н+ + BaSO4↓   К 2–3 каплям раствора соли бария прибавить 1–2 капли реактива	Белый осадок Образуется мгновенно
Sr2+	Sr2+ + Н2SO4 = 2Н+ + SrSO4↓   К 2–3 каплям раствора соли стронция прибавить 1–2 капли реактива	Белый осадок Образуется постепенно
Са2+	Са2+ + Н2SO4 = 2Н+ + CaSO4↓   К 2–3 каплям раствора соли кальция прибавит 3–4 капли реактива и 10 капель этилового спирта	Мутный раствор Белый осадок

Таблица 6