Криохимический метод

В криохимическом методе получения порошков водный раствор солей, золь или суспензию замораживают настолько быстро, чтобы в максимальной степени сохранить взаимное распределение компонентов, соответствующее раствору, золю или суспензии. Схема метода показана на рис.2. Для ускорения замораживания раствор распыляют в криоагент, например в жидкий азот. Жидкий азот особенно удобен тем, что является инертным и легко отделяется от наночастиц. Лед из полученных гранул удаляют сублимацией, не допуская образования жидкой фазы. Низкое поверхностное натяжение на границе лед - воздух резко замедляет агрегацию по сравнению с водой.

При понижении температуры охлаждающей среды размер получаемых частиц уменьшается, но не монотонно. В интервале от 233 до 243 К наблюдается скачкообразное уменьшение размера до некоторого предела (около 0,1 мкм), который при дальнейшем понижении температуры уменьшается очень незначительно. При этом скорость замораживания составляет 5-8 мм/с. С увеличением скорости охлаждения распределение частиц по размерам становится все более узким. Самоорганизация системы в монодисперсную происходит при достижении скорости охлаждения 30 - 50 К/с. Эксперимент подтвердил, что переход к монодисперсным частицам минимального размера происходил при скорости замораживания 4,5 мм/с и темпе охлаждения 59 К/с. [3]

Таким образом, согласно теории, криохимический метод можно использовать для получения наночастиц размером до 1 - 10 нм. В методе можно использовать и неводные растворы.