Микроспектрофотометрическое исследование

Исследование проведено в целях диагностики природы вещества объекта исследования. Для этого навеску массой 40 мг, отобранную от представительной пробы объекта исследования, помещали на полированную металлическую пластинку и раскатывали при помощи роликового ножа. Инфракрасные спектры регистрировали в режиме «отражение» с нескольких произвольно выбранных площадок поверхностей полученного препарата в области волновых чисел от 4000 до 650 см^-1 при следующих условиях: ИК-микроскоп IR-Plan Research фирмы Spectra Tech (США) на базе ИК-Фурье спектрофотометра модели 1760 Х фирмы PerkinElmer; верхняя маскирующая переменная апертура; объектив Reflachromat – 15x; детектор – МСТ-В; разрешение – 8 см^-1; количество сканирований – 128.

Полученные таким образом спектры исследуемого вещества по положению основных полос поглощения, их форме и относительной интенсивности совпали между собой и со спектром натриевой соли гамма-оксибутировой кислоты (натрия оксибутирата) из коллекции ЭКЦ МВД России (см. рис. 1).

Таким образом, в результате проведенного исследования установлено, что основным компонентом исследуемого вещества является натрия оксибутират.

Исследование методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии

Исследование проведено в целях определения количественного содержания натрия оксибутирата в веществе объекта исследования.

Исследование проводили методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на микроколоночном жидкостном хроматографе «Милихром-4» с использованием аналитической колонки (длина – 100 мм; диаметр – 2,0 мм), заполненной обращенно-фазным сорбентом Separon SGX-C 18 с размером частиц 5 мкм (ТОО «Медикант», Россия). В качестве подвижной фазы применяли смесь: фосфатный буфер–ацетонитрил (70:30); скорость элюирования – 100 мкл/мин; объем вводимой пробы – 10 мкл; одновременное детектирование на 5 длинах волн УФ-спектрофотометра: 210, 220, 230, 250 и 280 нм.

От представительной пробы вещества объекта исследования отбирали две навески массой около 10 мг каждая, которые взвешивали на весах Sartorius 1602 MP 8 (Германия) с точностью до 0,1 мг. Навески помещали в герметично закрывающиеся склянки и заливали каждую точно измеренным объемом подвижной фазы (измерение объема проводили с помощью микрошприца Hamilton (Швейцария) объемом 5,00 мл, отградуированного с точностью до 0,01 мл) с таким расчетом, чтобы количество исследуемого вещества в единице объема подвижной фазы составляло точно 1,0 мг/мл. Экстракцию вещества подвижной фазой проводили в ультразвуковой ванне в течение 30 мин при температуре 20 °С. Полученные экстракты фильтровали через мембранный фильтр и хроматографировали в указанных выше условиях. В качестве свободного образца для сравнительного исследования использовали 0,1% раствор натрия оксибутирата в подвижной фазе, который хроматографировали в тех же условиях.

Выявление натрия оксибутирата на хроматограммах экстрактов исследуемого вещества проводили путем сравнения: времен удерживания их компонентов с временем удерживания натрия оксибутирата на хроматограмме свободного образца; УФ-спектров компонентов хроматограмм с УФ-спектром натрия оксибутирата, снятых в одинаковых условиях. В результате установлено, что в экстрактах исследуемого вещества содержится натрия оксибутират, который, в пределах чувствительности использованной методики анализа, является единственным компонентом их хроматограмм.

Определение концентрации натрия оксибутирата в экстрактах исследуемого вещества проводили методом абсолютной градуировки, используя для построения градуировочного графика растворы натрия оксибутирата в подвижной фазе с точно известными значениями концентраций.

Среднее значение концентрации натрия оксибутирата в экстрактах двух навесок вещества, отобранных от представительной пробы объекта исследования, составило 990 ± 5 мкг/мл. Исходя из точно известного соотношения количества исследуемого вещества в единице объема подвижной фазы, использованной для экстракции, и среднего значения концентрации натрия оксибутирата в экстрактах, рассчитывали его процентное содержание в веществе представительной пробы. Оно составляет 99,0 ± 0,5 % масс.

Распространяя результаты исследования вещества представительной пробы на всю массу вещества, представленного на экспертизу – 98,93 г, рассчитывали количество в нем натрия оксибутирата. Оно равно 97,9 0,5 г.

Таким образом, совокупность признаков, выявленных в результате проведенных исследований, доказывает, чтоосновным компонентом представленного на экспертизу порошкообразного вещества белого цвета массой 98,93 г является натрия оксибутират. Других компонентов в составе указанного вещества, в пределах чувствительности использованных методик его исследования, не выявлено.

Натрия оксибутират и другие соли оксимасляной кислоты включены в Перечень наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в Российской Федерации, утвержденный Постановлением Правительства Российской Федерации от 30 июня 1998 г. № 681, и отнесены к психотропным веществам, оборот которых в Российской Федерации ограничен и в отношении которых допускается исключение некоторых мер контроля в соответствии с законодательством и международными договорами Российской Федерации (Список III «Перечня»).

Количество натрия оксибутирата в представленном на экспертизу веществе равно 97,9 ± 0,5 г.

ВЫВОДЫ

1, 2. Основным компонентом представленного на экспертизу порошкообразного вещества белого цвета массой 98,93 г является психотропное вещество – натрия оксибутират. Других компонентов в составе представленного на экспертизу вещества, в пределах чувствительности использованных методик его исследования, не выявлено.

Количество натрия оксибутирата в представленном на экспертизу веществе равно 97,9 ± 0,5 г.

Вариант № 11

На экспертизу представлены:

– четыре марлевых тампона со смывами, упакованные в четыре опечатанных конверта;

– фрагменты срезов ногтей в опечатанном конверте;

– лист бумаги в опечатанном конверте;

– обложка от журнала в опечатанном конверте;

– специальное химическое устройство – портмоне в опечатанной коробке.

Перед экспертом(ами) поставлены вопросы:

1. Какое химическое вещество находится в представленных конвертах и в представленном специальном химическом устройстве (химловушке) в виде портмоне?

2. Является ли химическое вещество, находящееся в химловушке в виде портмоне, однородным по своему химическому составу веществу, находящемуся в представленных конвертах?