Исследование методом хромато-масс-спектрометрии

Исследование проведено в соответствии с методическими рекомендациями «Экспертное исследование веществ органической природы на принадлежность к наиболее распространенным синтетическим наркотическим и сильнодействующим средствам» (одобрены и рекомендованы к опубликованию Методическим советом ЭКЦ МВД России), в целях определения возможного наличия наркотических средств, психотропных, сильнодействующих и ядовитых веществ, а также их прекурсоров в представленных объектах.

Каждую из таблеток представительной пробы перетирали по отдельности в агатовой ступке и гомогенизировали перемешиванием.

К пробе объекта № 1.1 массой 0,050 мг, помещенной в склянку, приливали 0,4 мл дистиллированной воды, добавляли к полученной смеси 0,4 мл хлороформа и одну каплю 25% раствора аммиака. После встряхивания и отстаивания отбирали нижний хлороформный слой, упаривали досуха, добавляли к сухому остатку 0,7 мл уксусного ангидрида и выдерживали при 70 °С в течение 30 мин. После чего полученную смесь исследовали методом хромато-масс-спектро-метрии в указанных ниже условиях.

Подготовку проб остальных объектов проводили аналогично подготовке пробы объекта № 1.1.

Анализ проводили на газовом хроматографе фирмы «Хьюлетт-Паккард» (США) модели 6890 с масс-селективным детектором модели 5973 при следующих условиях: колонка – кварцевая капиллярная НР5 (25 м × 0,2 мм; толщина пленки фазы – 0,33 мкм); температура инжектора – 280 °C, интерфейса детектора – 290 °С; начальная и конечная температура термостата колонки – 50 и 280 °С, соответственно; температура колонки изменялась со скоростью 10 град./мин; газ-носитель – гелий; объем вводимой пробы – 1 мкл. Пробы вводили в режиме с делением потока 1:40. Масс-селективный детектор работал в режиме электронного удара (70 эВ). Предварительное обнаружение наркотических и психотропных средств в экстрактах проводили в режиме регистрации по полному ионному току.

Полученные масс-спектры сравнивали с библиотечными масс-спектрами (библиотека NBS -75).

В результате проведенного исследования установлено, что на хроматограмме каждого из экстрактов объектов № 1.1–1.100, 2.1–2.100, 3.1–3.100 выявлен пик, соответствующий по индексу удерживания и масс-спектру ацетильному производному бупренорфина. Следовательно, в каждой из таблеток представительной пробы содержится бупренорфин.

Бупренорфин включен в Перечень наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в Российской Федерации, утвержденный Постановлением Правительства Российской Федерации от 30 июня 1998 г. № 681, и отнесен к наркотическим средствам, оборот которых в Российской Федерации ограничен и в отношении которых устанавливаются меры контроля в соответствии с законодательством и международными договорами Российской Федерации (Список II, раздел «Наркотические средства»).

Исследование методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии

Исследование проводили в целях установления присутствия в веществе объектов исследования наркотического средства бупренорфин и его количественного определения.

Исследование проводили методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на микроколоночном жидкостном хроматографе «Милихром-4» с использованием аналитической колонки (длина – 120 мм; диаметр – 2,0 мм), заполненной обращенно-фазным сорбентом Separon C 16 с размером частиц 10 мкм (фирма «Элсико», Россия). В качестве подвижной фазы применяли смесь: фосфатный буфер–ацетонитрил (50:50); скорость элюирования – 120 мкл/мин; объем вводимой пробы – 10 мкл; одновременное детектирование на 5 длинах волн УФ-спектрофотометра: 210, 230, 254, 286 и 310 нм.

От измельченного и гомогенизированного вещества каждой таблетки представительных проб исследуемых объектов отбирали две навески массой около 0,0200 г каждая. Навески взвешивали на весах Sartorius 1602 MP 8 (Германия) с точностью до 0,0001 г, помещали в герметично закрывающиеся склянки и заливали каждую подвижной фазой с таким расчетом, чтобы концентрация вещества в полученных смесях составляла точно 20,0 мг/мл. Измерение объема экстрагента проводили шприцем Hamilton (Швейцария) объемом 5,0 мл, отградуированным с точностью до 0,1 мл. Экстракцию исследуемого вещества проводили в ультразвуковой ванне в течение 30 мин при комнатной температуре. Полученные экстракты фильтровали через мембранные фильтры с пористостью не более 0,5 мкм и анализировали на жидкостном хроматографе в двух повторностях в указанных условиях.

Выявление пиков бупренорфина на хроматограммах экстрактов вещества таблеток представительных проб исследуемых объектов проводили путем сравнения: времен удерживания их компонентов с временем удерживания бупренорфина на хроматограмме сравнительного образца; УФ-спектров компонентов хроматограмм исследуемых веществ с УФ-спектром бупренорфина (все хроматограммы и спектры были получены при одинаковых условиях анализа), а также «методом добавок». В качестве образца сравнения использовали 0,01% раствор бупренорфина гидрохлорида в подвижной фазе, который хроматографировали в указанных условиях.

В результате проведенных анализов установлено, что во всех экстрактах вещества таблеток представительных проб исследуемых объектов присутствует бупренорфин.

Определение концентраций бупренорфина в экстрактах вещества таблеток представительных проб исследуемых объектов проводили методом абсолютной градуировки, используя для построения градуировочного графика растворы c точно известными значениями концентрации бупренорфина в подвижной фазе. При построении градуировочного графика использовали значения сигнала детектора на длине волны 210 нм.

Исходя из полученных значений концентраций бупренорфина в исследованных экстрактах (по результатам двух параллельных определений) и точно известного соотношения количества анализируемого вещества в единице объема подвижной фазы, использованной в качестве экстрагента, рассчитывали среднее значение процентного содержания бупренорфина в веществе исследуемого объекта и его доверительный интервал.

Количество бупренорфина в исследуемом объекте рассчитывали исходя из первоначальной массы объекта и полученного среднего значения процентного содержания в нем бупренорфина.

В результате анализа установлено, что:

1. Среднее процентное содержание бупренорфина в экстрактах вещества таблеток представительной пробы, отобранной от ста однотипных плоскоцилиндрических двояковыпуклых таблеток белого цвета, находящихся в десяти контурных ячейковых упаковках, имеющих одинаковый внешний вид и маркировку (объекты № 1.1–1.100), составило 1,42 ± 0,08 %, что в пересчете на среднюю массу одной таблетки равно 0,0015 г.

2. Среднее процентное содержание бупренорфина в экстрактах вещества таблеток представительной пробы, отобранной от ста однотипных плоскоцилиндрических двояковыпуклых таблеток белого цвета, находящихся в десяти контурных ячейковых упаковках, имеющих одинаковый внешний вид и маркировку (объекты № 2.1–2.100), составило 1,45 ± 0,07 %, что в пересчете на среднюю массу одной таблетки равно 0,0016 г.

3. Среднее процентное содержание бупренорфина в экстрактах вещества таблеток представительной пробы, отобранной от тысячи однотипных плоскоцилиндрических двояковыпуклых таблеток белого цвета, находящихся в пятидесяти контурных ячейковых упаковках, имеющих одинаковый внешний вид и маркировку (объекты № 3.1–3.1000), составило 0,57 ± 0,09 %, что в пересчете на среднюю массу одной таблетки равно 0,0004 г.

Результаты исследования представительной пробы распространяли на все представленное на экспертизу количество объектов исследования.

Результаты исследования представленных на экспертизу вещественных доказательств позволяют заключить следующее:

в представленных на исследование таблетках, находящихся в трех опечатанных упаковках, содержится наркотическое средство бупренорфин;

в каждой плоскоцилиндрической двояковыпуклой таблетке (диаметр – 6,5 мм; высота – 3,5 мм (объекты № 1.1–1.100); средняя масса – 0,1090 г), находящейся в коробке № 1, содержание наркотического средства бупренорфина равно 0,0015 г, а в пересчете на все 100 таблеток – 0,1500 г;

в каждой плоскоцилиндрической двояковыпуклой таблетке (диаметр – 6,5 мм; высота – 3,5 мм (объекты № 2.1–2.100); средняя масса – 0,1103 г), находящейся в коробке № 2, содержание наркотического средства бупренорфина равно 0,0016 г, а в пересчете на все 100 таблеток – 0,1600 г;

в каждой плоскоцилиндрической двояковыпуклой таблетке (диаметр – 5,5 мм; высота – 2,5 мм (объекты № 3.1–3.1000); средняя масса – 0,0650 г), находящейся в коробке № 3, содержание наркотического средства бупренорфина равно 0,0004 г, а в пересчете на все 1000 таблеток – 0,4000 г.

Общая масса наркотического средства бупренорфина в представленных на исследование таблетках равна 0,7100 г.

ВЫВОДЫ

1–3. В представленных на исследование таблетках, находящихся в трех опечатанных упаковках, содержится наркотическое средство бупренорфин.

В каждой плоскоцилиндрической двояковыпуклой таблетке (диаметр – 6,5 мм; высота – 3,5 мм; средняя масса – 0,1090 г), находящейся в коробке № 1, содержание наркотического средства бупренорфина равно 0,0015 г, а в пересчете на все 100 таблеток – 0,1500 г.

В каждой плоскоцилиндрической двояковыпуклой таблетке (диаметр – 6,5 мм; высота – 3,5 мм; средняя масса – 0,1103 г), находящейся в коробке № 2, содержание наркотического средства бупренорфина равно 0,0016 г, а в пересчете на все 100 таблеток – 0,1600 г.

В каждой плоскоцилиндрической двояковыпуклой таблетке (диаметр – 5,5 мм; высота – 2,5 мм; средняя масса – 0,0650 г), находящейся в коробке № 3, содержание наркотического средства бупренорфина равно 0,0004 г, а в пересчете на все 100 таблеток – 0,4000 г.

Общая масса наркотического средства бупренорфина в представленных на исследование таблетках равна 0,7100 г.

Вариант № 9

На экспертизу представлены:

– почтовый конверт с веществом растительного происхождения, изъятым у гр. Л..

– почтовый конверт с веществом растительного происхождения, изъятым у гр. В.

Перед экспертом(ами) поставлены вопросы:

1. Является ли представленное на экспертизу высушенное вещество растительного происхождения, находящееся в свертке, добровольно выданном гр. Л., наркотическим, если да, то каким именно и каков его вес?

2. Является ли представленное на экспертизу высушенное вещество растительного происхождения, находящееся в свертке, изъятое у гр. В. наркотическим, если да, то каким именно и каков его вес?

3. Являются ли представленные на экспертизу высушенные вещества из свертка, добровольно выданного гр. Л., и из свертка, изъятого у гр. В., однородными по химическому составу?

ИССЛЕДОВАНИЕ

Объекты поступили на экспертизу в двух почтовых конвертах.

При вскрытии почтового конверта с пояснительной надписью: «Сверток с веществом растительного происхождения зеленого цвета, добровольно выданный гр. Л., прож. Ул….», опечатанного оттиском штампа: «ЭКУ ГУВД г. М.», был обнаружен бумажный сверток с веществом растительного происхождения зеленого цвета, с характерным запахом, присущим конопле, – объект № 1. Масса вещества, обнаруженная в пакете, на момент проведения исследования составляла 0,5 г.

При вскрытии почтового конверта с пояснительной надписью: «Вещество растительного происхождения, изъятое у гр. В..», опечатанного оттиском штампа: «ЭКУ ГУВД г. М.», был обнаружен полиэтиленовый пакет с веществом растительного происхождения зеленого цвета, с характерным запахом, присущим конопле, – объект № 2. Масса вещества, обнаруженного в пакете, на момент проведения исследования составляла 1,7 г.

Взвешивание проводилось на весах Sartorius МС -1 с точностью до 0,1 г.