Запись в лабораторном журнале. Количество 0,1 н. раствора Na2S203, израсходованное

Масса пустой колбы (M₁)

Масса масла с колбой (М₂)

Масса навески жира (М)

Количество 0,1 н. раствора Na₂S₂0₃, израсходованное

при проведении контрольного опыта (без жира) (с) …………………….см³

Количество 0,1 н. раствора Na₂S₂0₃, израсходованное

на титрование избытка йода после присоединения его к жиру (b) ……см³

Количество 0,1 н. раствора Na₂S₂0₃, прореагировавшего с жиром, ….. см³

Поправочный коэффициент к 0,1 н. раствору Na₂S₂0₃ (К)

Заключение

Быстрый рефрактометрический метод определения йодного числа. Он позволяет определить йодное число по показателю преломления масла. Необходимым услови­ем для получения хорошей воспроизводимости результатов и их корреляции с данными, полученными химическими методами, является строгое соблюдение температуры при замере показателя преломления. Определение показателя преломления осуществляют на рефрактометре ИРФ-22. Величину йодного числа (в г на 100 г жира) вычисляют по формуле, в которую под­ставляют среднюю величину показателя преломления, получен­ную для двух параллельных проб:

Формула дает удовлетворительные результаты при сравнении их с величинами йодного числа, определенными по методу Гюбля.

Определение йодного числа молочного жира. Метод, предложенный Е. Г. Черновой, основан на взаимосвязи степени непредельности жирных кислот с оптическими свойствами молочного жира, йодное число дает высокую корреляцию с оптическим числом.

Оптическое число является условной величиной, характеризующей свойства молочного жира преломлять и поглощать свет в видимой области спектра. Оно суммируется из двух величин — оптической плотности (D) и показателя преломления (п⁶⁰).

Техника определения — расплав чистого профильтрованного молочного жира помещают в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной слоя раствора 10 мм, термостатируют при температуре 55—60°С в течение 5—10 мин, затем измеряют оптическую плотность (D) при длине волны 450 нм по отношению к дистиллированной воде на фотоэлектроколориметре с набором узкополосных светофильтров или на спектрофотометре. Далее отбирают из кюветы 3—4 капли жира, помещают его на призму заранее прогретого при 50°С рефрактометра ИРФ-22 и определяют показатель преломления (п⁵⁰). Для каждого образца делают 3—4 замера и находят среднее значение. Допустимое отклонение от температуры 50±0,1°С.

Оптическое число рассчитывают следующим образом:

Йодное число находят по формуле

где К — коэффициент пересчета.

Значение коэффициента пересчета К в зависимости от ве­личины оптического числа (О. ч.) приведено ниже.

Интервал оптического числа К

(О.ч.)

Ниже 1,7500 19,80

1,7500—1,8400 20,20

1,8400—1,9300 20,65

1,9300—2,0200 21,20

2,0200—2,1100 21,60

Пример. Показатель преломления молочного жира при 50°С—1,4545; оптическая плотность равна 0,240. Находим оптическое число: О. ч.= 1,4545+ +0,240=1,6945. Устанавливаем по таблице величину К=19,8. Рассчитываем йодное число: Й.ч.=1,6945(19,8—10/1,6945—1.7675)=32,31г/100 г жира.

Йодное число некоторых жиров и масел:

Определение массовой доли поваренной соли в маргарине и коровьем масле

Поваренная соль является важной вкусовой добавкой и играет большую роль в физиологических процессах в организме. В пищевой промышленности поваренная соль используется как консервант, оказывающий губительное действие на микрофлору продукта. В основу консервирования продуктов поваренной солью положена высокая чувствительность микроорганизмов к изменению осмотического давления в окружающей их среде. Повышая осмотическое давление, хлористый натрий создает неблагоприятные условия для развития аэробных бактерий путем снижения концентрации кислорода в тканях кон­сервируемого посолом продукта. Кроме того, ион хлора ингибирует активность протеолитических ферментов.

В процессе посолки маслу и маргарину придают умеренно соленый вкус и повышают стойкость в хранении этих продуктов. Для прекращения развития всех видов бактерий, плесеней и дрожжей массовая доля соли в масле должна быть не менее 4%, но масло в этом случае имело бы резко соленый вкус, по­этому стандартом предусмотрена массовая доля соли в масле не более 1,5%. В маргарине нормы массовой доли поваренной соли варьируют от 0,35 (маргарин «Экстра», «Особый») до 1% (маргарин «Любительский»).

Для определения массовой доли поваренной соли в масле сливочном соленом и маргарине используют три стандартных метода: титрования хлористого натрия в водной вытяжке из масла или маргарина раствором азотнокислого серебра (аргентометрический метод); титрования соляной кислоты, выделившейся в колонке на катионите в результате обработки вытяжки раствором гидроксида натрия в количестве, эквивалентном со­держанию поваренной соли; сжигания навески масла или маргарина в муфельной печи.

Аргентометрический метод определения массовой доли поваренной соли широко применяют в различных отраслях пищевой промышленности. Модификации метода в основном отличаются концентрацией раствора нитрата серебра и техникой подготовки вытяжки из исследуемого объекта. В качестве индикатора используют хромат калия. В процессе титрования одновременно происходят три реакции:

Образующийся в результате второй реакции кирпично-красный осадок Ag₂CrО₄ более растворим, чем белый осадок AgCl, поэтому в начале титрования он быстро исчезает, растворяясь при взаимодействии с NaCl. Как только все ионы хлора ока­жутся связанными с ионами серебра, последняя реакция прекращается и неисчезающее кирпично-красное окрашивание ра­створа показывает конец титрования. Вытяжка для титрования должна быть охлаждена, так как при повышении температуры растворимость осадка Ag₂CrО₄ возрастает. Реакция среды должна быть нейтральной, в кислой среде осадок Ag₂CrО4 растворя­ется, а в щелочной образуется труднорастворимый осадок AgOH, который выпадает раньше Ag₂CrО₄. Приводим стандартный ме­тод определения массовой доли поваренной соли в маргарине.

Техника определения — навеску маргарина массой 5 г, взятую с погрешностью ±0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и смешивают с 50 см³ дистиллированной воды, отмеренной пипеткой. Колбу накрывают часо­вым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в тече­ние 7 мин или нагревают на электроплитке до 90°С. Затем энергично взбалтывают, охлаждают при комнатной температуре в течение 20 мин и фильтруют через влажный фильтр. Отбирают 10 см³ фильтрата, добавляют 3 капли хромата калия и титруют раствором 0,05 н. AgN0₃ до слабо-кирпичного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании.

Массовую долю поваренной соли в маргарине X (в %) рас­считывают по формуле

где V — количество раствора AgN0₃, израсходованное на титрование вытяжки, см³;

0,0029 — титр 0,005 н. раствора AgN0₃, г/см³;

V₁ — общий объем вы­тяжки, см³;

К — поправочный коэффициент к 0,05 н. раствору AgN0₃;

m— масса навески маргарина, г.