Определение воды методом Дина-Старка

Как делали лабораторную;)

Это наиболее распространенный и достаточно точный метод определения количественного содержания воды в нефтях и неф­тепродуктах. Он основан на азеотропной перегонке пробы нефти или нефтепродукта с растворителями.

Приборы, реактивы, материалы

Колбонагреватель или электроплитка, приемник-ловушка, обратный холодильник, колба круглодонная вместимостью 200 мл, мерный цилиндр, бензин растворитель, нефтепродукт.

Подготовка к анализу.

По этому методу в качестве раство­рителя используют бензин-растворитель, выкипающий при 80—100°С и со­держащий не более 3% ароматических углеводородов.

Пробу нефти тщательно перемешивают встряхиванием в склянке в течение 5 мин. Высоковязкие нефти и нефтепродукты предварительно нагревают до 40—50°С. Из пере­мешанной пробы нефти или нефтепродукта берут 30 мл мерным цилиндром в чистую сухую, предварительно взвешенную стеклянную колбу 1. Затем в колбу 1 этим же цилиндром отмеряют 50 мл растворителя и со­держимое перемешивают.

Прибор Дина и Старка.

1 – круглодонная колба,

2 – насадка Дина –Старка,

3 – холодильник.

Колбу при помощи шлифа присоединяют к отводной трубке 2 (насадке Дина –Старка), а к верхней части приемника-ловушки на шлифе присоединяют холодильник 3. Приемник-ловушку (пробирку) присоединяют к отводной трубке 2.

Проведение анализа.

Содержимое колбы нагревают с по­мощью колбонагревателя или на электрической плитке. Пере­гонку ведут так, чтобы из трубки холодильника в приемник-ловушку падали 2—4 капли в секунду. Нагрев прекращают после того, как объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Продолжительность перегонки должна быть не ме­нее 30 и не более 60 мин. Если на стенках трубки холодиль­ника имеются капельки воды, то их сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой. После охлаждения испытуемого продукта до комнатной температуры прибор разбирают. Если количество воды в приемнике-ловушке не более 0.3 мл и раст­воритель мутный, то приемник помещают на 20—30 мин в го­рячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения определяют объем воды в при­емнике-ловушке с точностью до одного верхнего деления.

Объемную долю воды X, %, рассчитывают по формуле

X (%) = (V·100)/V₁

где V — объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке мл; V₁— объем нефти или нефтепродукта, взятый для испытания, мл.

Количество воды в приемнике-ловушке 0.03 мл и меньше считается следами.