Определение с выделением продуктов гидролиза

Образец помещают в круглодонную колбу с пришлифованным обратным холодильником, приливают 10-кратное количество HCl (ρ=1,19 г/см³) и соединяют колбу с обртным холодильникоми нагревают на песчаной бане 10-12 ч.

По завершении гидролиза темную жидкость кипят несколько мин. с активированым углем, фильтруют охлаждают и экстрагируют кислоту полимера эфиром. Эфир удаляют, кислоту кристаллизуют и идентифицируют по Тпл, и качественным реакциям.

Солянокислый раствор выпаривают на водяной бане, остаток растворяют в горячем спирте, при охлаждении выпадает гидрохлорид аминокислот или диаминов.

Полиамиды, модифицированные формальдегидом, анализируют методами, описанными ниже.

Определение свободного формальдегида.

Навеску 3 г. полиамида помещают в колбу, вливают 75 мл этанола и 25 мл воды, помещают на водяную баню (60 ºС) и нагревают до полного растворения образца. Затем добавляют 30 мл 1 н. раствора сульфита натрия и оставляют при 60 ºС на 1,5 часа, после чего охлаждают и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина. Параллельно проводят холостой опыт.

Содержание свободного формальдегида (x) в % вычисляют по формуле:

x = 0.015*(V 2 – V 1)/ m, (2.4)

где 0,015 – количество формальдегида, соответствующее 1 мл 0,5 н. раствора HCl, г.;

V 1 и V 2 - объемы точно 0,5 н. раствора NaOH, пошедшие на титрование контрольного и исследуемого растворов, мл

Определение общего содержания формальдегида.

Навеску образца около 3 г., взвешенную с точностью до 0,0002 г., помещают в колбу емкостью 250 мл, прибавляют 80 мл воды и 2 мл концентрированной серной кислоты. Колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают 2 часа на водяной бане при 60ºС, охлаждают, прибавляют раствор сульфита натрия и далее поступают, как описано выше. Параллельно проводят холостой опыт.

Общее содержание формальдегида вычисляют по формуле из предыдущего раздела.