Рентгеноструктурный анализ и инфракрасная спектроскопия

Основными методами лабораторного исследования проб неорганических строительных материалов являются рентгеноструктурный анализ (РСА) и инфракрасная спектроскопия (ИКС). С помощью этих методов снимаются дифрактограммы и спектры, по которым рассчитываются специальные рентгеновские и спектральные критерии. Эти критерии и позволяют оценить степень термических поражений бетона, штукатурки и других указанных выше материалов.

Дифрактограммы проб снимают на приборах, называемых рентгеновски­ми дифрактометрами. Отечественные дифрактометры серии ДРОН выпускает Санкт-Петербургская научно- производственная фирма "Буревестник"; они имеются в некоторых ИПЛ и используются для исследования дуговых оплавлений на проводах.

Инфракрасные спектрофотометры - ИКС-40 (ЛОМО, Санкт-Петербург) и импортные (Перкин-Элмер и др. фирм) используются для снятия инфрак­расных спектров. Спектры снимают в таблетках с бромистым калием.

Полученные данные (расчетные спектральные или рентгеновские критерии) наносят на план места пожара и строят зоны термических поражений, как в ультразвуковом методе исследования.

В качестве примера приведем результаты эксперимента.

Около стены, сложенной из красного кирпича, был разложен костер. Через полчаса его затушили и между кирпичами отобрали пробы цементного камня. Пробы исследовали методом рентгеноструктурного анализа с расче­том критерия R, равного соотношению величины дифракционных максимумов при 3,02 и 4,24 Ангстремах.

По приведенной на рис.6.5. картине видно, что степень термического поражения цементного камня, определенная по указанному критерию, последовательно убывает по мере удаления от "оча­га пожара" (теплового источника).

Метод спектрального исследования проб цементного камня и штукатурки успешно использовался при расследовании крупных ленинградских пожаров - в Библиотеке Академии наук, Фрунзенском универмаге и других пожарах.

Рис.6.5. Результаты эксперимента по выявлению зон термических поражений на стене из красного кирпича (исследование цементного камня кладочного раствора методом РСА; цифрами показаны величины критериев J 3,02 Ǻ/ J 4,24 Ǻ).

6.4.3 Отбор проб и исследование гипсосодержащих материалов

Отбор проб гипса для определения зон термических поражений на строительных конструкциях производится аналогично тому, как это рекомендовалось для материалов на основе цемента и извести.

Для определения температуры и длительности нагрева (T и t) на каждом участке отбирается по 3-4 пробы - первая - поверхностного слоя; вторая - на глубине 10 мм; третья - 20 мм; четвертая - 40 мм.

На гипсе изменения под воздействием температуры гораздо лучше выражены, чем на материалах на основе цемента и извести, что облегчает их анализ.

Методы лабораторного исследования проб гипса - те же, что и рассмотренные для материалов из цемента и извести:

- рентгеноструктурный анализ (РСА);

- ИК- спектроскопия (ИКС).

По ИК спектрам различия в отдельных гидратных формах гипса видны "невооруженным" глазом (рис.6.6.):

Дигидрат (исходный гипсовый камень нагретый до температуры не выше 100 ⁰С) обнаруживается по наличию полос 600,660,3560 см ^-1.

Полугидрат (200<Т<300 ⁰С) имеет характерные полосы 670,3560+3610 см^-1.

Ангидрит (Т < 400⁰С) имеет дуплет 590+615 см^-1 вместо 600 см ^-1.

Но, тем не менее, и рентгенограммы, и ИК-спектры обычно обсчитывают, определяя спектральные и рентгеновские критерии.

Рис.6.6. Инфракрасные спектры отдельных гидратных форм гипса

R

На примере изменения рентгеновских критериев у гипсокартонных плит (рис.6.7.) можно видеть, что чем выше температура и длительность нагрева, тем меньше значения критерия.

Рис.6.7. Гипсокартонная плита.

Зависимость рентгеновских критериев от температуры нагрева:

R ₁ = [J(6.0Ǻ)/J(3.47Ǻ)] + 2×J(7.56Ǻ)/J(2.28Ǻ)

R ₂ = [J(3.01Ǻ)/J(3.47Ǻ)] + 2×J(4.28Ǻ)/J(3.47Ǻ)

R ₃ = J(2,88Ǻ)/J(3.47Ǻ)

Четкие изменения в составе гипса при нагреве дают возможность использования для исследования материалов на его основе и еще один очень простой метод.