Основные положения. Для изучения структуры металлов и сплавов, а также нанесенных на них покрытий с помощью оптической и электронной микроскопии необходимо изготовить т.н

Для изучения структуры металлов и сплавов, а также нанесенных на них покрытий с помощью оптической и электронной микроскопии необходимо изготовить т.н. микрошлиф исследуемого образца. Микрошлиф представляет собой изготовленный особым образом срез материала, залитый специальным компаундом и обработанный шлифованием и полированием до получений 8 − 10^го класса чистоты поверхности (приложение 6). Исследование микрошлифа с помощью микроскопа (металлографического, оптического, электронного) позволяет изучить микроструктуру материала, выявить дефекты структуры материала, определить пористость, толщину и равномерность нанесенного покрытия и т.д. Кроме того, шлифы могут использоваться для измерения твёрдости металла с помощью твердомера.

Процесс изготовления микрошлифа включает в себя запрессовку плоского металлического образца в эбонитовой пудре и последующем шлифовании и полировании торцевой поверхности образца до требуемого класса чистоты. При необходимости выявления микроструктуры металла дополнительно проводится последующая стадия травления поверхности шлифа.

Процессы шлифования и полирования широко используются в различных отраслях промышленности для придания поверхностям материалов необходимого класса чистоты, например, перед нанесением на металлические изделия гальванических или лакокрасочных покрытий, для облегчения скольжения поверхностей трущихся пар в технике, при изготовлении металлографических шлифов и.т.д. и т.п.

Шлифование заключается в механическом снятии зернами абразива

тонкого слоя металла для устранения царапин, забоин, рисок и других дефектов поверхности. Шлифование выполняют вручную или на шлифовальном станке. Шлифование на механических станках производят вращающимися дисками (кругами) или в специальных вращающихся барабанах (для мелких деталей). На шлифующую поверхность шлифовального круга нанесены с помощью какого-либо цементирующего связующего вещества мелкие зерна абразивных материалов. Зерна шлифовальных кругов выполняют роль отдельных резцов, подобно зубьям фрезы. По характеру обработки поверхности и степени зернистости кругов процесс шлифования делится на несколько стадий (переходов) с постепенным уменьшением размера зерен. Круги, целиком сцементированные из абразивных материалов (так называемые точильные или шлифовальные камни), применяют для изделий, имеющих на своей поверхности грубые неровности (бугры и раковины на отливках, заусенцы, окалину и т. д.). Эти круги изготавливают прессованием или литьем смеси абразивного материала со связкой. Абразивом служат крупные зерна карборунда (карбид кремния - SiC), корунда (Аl₂О₃ 85-95%), наждака (60-70% Аl₂О₃ и 30-35% Fе₂О₃) размером 250÷1200 мкм. Связующим материалом служат различные глины, полевой шпат, жидкое стекло, разные смолы. Обработку такими кругами называют грубой шлифовкой или обдиркой.

Полирование − это процесс удаления малейших неровностей и придания блестящего, зеркального вида поверхности с высоким коэффициентом отражения света. Полирование существенным образом отличается от шлифования. Характерным для шлифования является срезание стружки металла, чего не происходит при полировании. Сглаживание поверхности в процессе полирования происходит в результате раздавливания отдельных выступающих частиц металла и заполнения ими углублений. Тепло, выделяющееся при трении, способствует размягчению металла и его перераспределению с микровыступов в микроуглубления.

Полирование проводят на станках кругами, лентами или во вращающихся барабанах. Для полирования кругами применяют особые абразивные материалы и с более мелкими зернами (5÷50 мкм), чем при шлифовании − венскую известь, содержащую в основном окись кальция (до 95%) и небольшое количество окиси магния и других примесей, окись хрома (Сг₂О₃), окись алюминия (Аl₂О₃) и др. Зерна этих абразивов связываются полутвердыми жирами (сало, стеарин, олеин, воск, парафин и т. п.) в виде полировочных паст, которые наносят на поверхность круга по периферии во время его вращения (рецептуры полировальных паст приведены в приложении 7). Полировальный круг в процессе полирования постоянно смачивается водной суспензией (взвесью тонкого абразива в воде) автоматически или вручную.

Мелкие детали полируют во вращающихся барабанах с применением таких абразивных материалов, как металлические гладкие шарики диаметром 1,5÷12 мм или цилиндрики различных размеров, обрезки кожи, фетра, войлока, резины, древесные опилки. Отношение объема шариков к объему деталей должно быть примерно 2:1.

Для получения идеально плоской поверхности у материалов, имеющих разные по твёрдости структурные составляющие, полирование осуществляется с помощью плотной бумаги. В качестве абразивного материала применяют пасту с алмазным порошком (алмазная паста).

При электрохимическом полировании шлиф помещают в электролизер в качестве анода (рис. 3.1). Выглаживание до зеркального блеска поверхности металла шлифа при электрополировании происходит за счет преимущественного анодного растворения микровыступов этой поверхности (при определённом для каждого сплава режиме электролиза и составе электролита). Перед электрополировкой образец подвергают механическому шлифованию. Преимуществами электрополирования являются быстрота получения и высокое качество зеркальной поверхности и отсутствие наклёпанного поверхностного слоя.

Рис. 3.1. Схема электролитического полирования:

1 – образец; 2 – электрод; 3 – сосуд с электролитом; 4 – ёмкость для льда

Электрополирование незаменимо при изготовлении шлифов из мягких металлов и сплавов, поскольку при механической полировке такие металлы размазывается по поверхности шлифа, и при последующем травлении структура металла не выявляется. Процесс электрополирования в многофазных сплавах часто не дает качественных результатов, так как фазы имеют разные электродные потенциалы, что приводит к избирательному растворению отдельных фаз.

Травление. Шлифование и полирование, как правило, не позволяют выявить микроструктуру металла.

Исключением являются сплавы, структурные составляющие которых сильно различаются по твёрдости, в результате чего одни участки шлифа отполировываются лучше, другие хуже, и на поверхности образуется рельеф.

Для выявления микроструктуры металла его поверхность подвергается травлению – кратковременному действию реактива. Травитель и время травления подбирают опытным путём. Обычно травителями при изготовлении микрошлифов служат слабые растворы кислот, щелочей и солей в воде или спирте. Для травления коррозионностойких металлов и сплавов применяют концентрированные растворы кислот.

Травление производят погружением шлифа в ванночку с травителем или наносят травитель на полированную поверхность шлифа с помощью ватного тампона, намотанного на стеклянную или фарфоровую палочку. Если травитель действует слабо, особенно в тех случаях, когда образуется оксидная плёнка и другие продукты травления, то производят многократное втирание его ватным тампоном. Признаком завершения травления обычно служит слабое потускнение зеркального шлифа, а сильное потемнение шлифа свидетельствует о перетравливании.

Механизм выявления структуры металла при травлении довольно сложен. В образце с однофазной структурой границы между кристаллами протравливаются сильнее, чем тело кристаллов (рис. 3.2, а), и канавки травления проявляются под микроскопом в виде тёмной сетки (рис. 3.2, б). Разные кристаллы одной фазы попадают в сечение шлифа разными кристаллографическими плоскостями, которые травятся по-разному. Поэтому кристаллы одной фазы могут иметь разные оттенки (рис. 3.2, б).

Рис. 3.2. Структура однофазного сплава после травления:

а – канавки травления; б – границы травления

В многофазном сплаве разные фазы и структурные составляющие имеют разную травимость. Это связано с тем, что смесь фаз подвергается не только простому химическому действию реактивов, но и электрохимическому травлению. Кроме разъедания поверхности, большое значение для выявления микроструктуры имеет образование оксидных плёнок разной толщины в разных участках шлифа и отложение окрашенных продуктов травления, особенно в многофазных сплавах. В результате такого сложного действия травителя выявляется микроструктура образца.