Студопедия.Орг Главная | Случайная страница | Контакты | Мы поможем в написании вашей работы!  
 

Подготовка к анализу



1. Приготовление 0,01 моль/дм3 (0,01 н) раствор хлористого натрия.

Взвешивают 0,57 - 0,59 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при 600 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе, с погрешностью не более 0,0002 г. Затем растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят раствор дистиллированной водой до метки.

2. Приготовление 1 %-ного спиртового раствора дифенилкарбазида.

(1,00 ± 0,01) г дифенилкарбазида растворяют в 100 см3 этилового ректификованного спирта при нагревании на водяной бане до полного растворения. Раствор дифенилкарбазида готовят не менее чем за сутки до употребления и хранят не более двух месяцев.

3. Приготовление и установка титра 0,005 моль/дм3 (0,01 н.) раствора азотнокислой ртути.

1,67 г тонко растертой азотнокислой ртути диспергируют в небольшом количестве (около 5 см3) дистиллированной воды, добавляют постепенно концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока не исчезнет муть, после чего объем раствора доводят в мерной колбе вместимостью 1000 см3 дистиллированной водой до метки. В коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают пипеткой 10 см3 раствора хлористого натрия, 150 см3 дистиллированной воды, добавляют 2 см3 0,2 моль/дм3 раствора азотной кислоты, 10 капель раствора дифенилкарбазида и титруют 0,005 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Титр полученного раствора азотнокислой ртути устанавливают по 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) раствору хлористого натрия с индикатором дифенилкарбазидом.

Титр раствора азотнокислой ртути (Т) в миллиграммах хлористого натрия на 1 см3 раствора вычисляют по формуле

где m - масса хлористого натрия в объеме раствора, взятая для титрования, мг; V - объем 0,005 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути или объем 0,01 моль/дм3 азотнокислого серебра, израсходованного при потенциометрическом титровании, см3; V 1 - объем 0,005 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути или объем 0,01 моль/дм3 азотнокислого серебра, израсходованного при потенциометрическом титровании контрольного опыта, см3.

Титр раствора азотнокислой ртути берут как среднее арифметическое трех определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,008 мг/см3. Проверку титра производят не реже одного раза в две недели.

4. Приготовление 2 %-ного водного раствора деэмульгатора.

(2,00 ± 0,01) г деэмульгатора растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. При применении деэмульгатора ОЖК растворение проводят при нагревании на водяной бане. Раствор деэмульгатора готовят за сутки до употребления и хранят не более 10 дней.

5. Приготовление 0,01 моль/дм3 водного раствора азотнокислого серебра и установка его титра.

1. 1,70 г азотнокислого серебра растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла в месте, защищенном от света.

Титр 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра устанавливают по 0,01 моль/дм3 раствору хлористого натрия. За 30 мин до начала титрования рН-метр включают в электросеть.

В стаканчик для титрования наливают пипеткой 10 см3 раствора хлористого натрия, разбавляют 6,5 - 7,0 см3 ацетона и дистиллированной водой до 20 см3 и добавляют 0,5 см3 (около 10 капель) 6 моль/дм3 серной кислоты.

2. Стаканчик для титрования устанавливают на подставку титровального стенда, электроды опускают в раствор на глубину не менее 10 мм и включают мешалку. Записывают начальное значение потенциала.

Раствор титруют из бюретки, приливая по 1 см3 раствора азотнокислого серебра, записывая после каждой добавки новый установившийся потенциал. Когда разница в изменении потенциала от одной добавки будет превышать 10 мВ, количество азотнокислого серебра уменьшают, а в области скачка потенциала добавляют по 0,04 см3.

По достижении скачка потенциала (который должен быть не менее 20 мВ), соответствующего точке эквивалентности, продолжают добавлять раствор азотнокислого серебра до ясного уменьшения скачка.

Эквивалентную точку определяют по записи потенциометрического титрования. Эта точка лежит в пределах двух или трех последовательных приливаний раствора азотнокислого серебра, при которых происходит скачок потенциала.

3. Титр раствора азотнокислого серебра (Т) в миллиграммах хлористого натрия па 1 см3 раствора вычисляют по формуле, и берут как среднее арифметическое трех определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,008 г/см3. Проверку титра проводят не реже одного раза в две недели.

6. Подготовка электродов

Серебряный электрод периодически обновляют, удаляя налет с серебряной проволоки шлифовальной шкуркой и погружая ее на несколько секунд в концентрированную соляную кислоту, после чего электрод тщательно промывают дистиллированной водой.

Сравнительный электрод - стеклянный. Не бывший в употреблении стеклянный электрод выдерживают в течение 24 ч в дистиллированной воде при комнатной температуре.

В промежутках между измерениями серебряный и стеклянный электроды хранят в дистиллированной воде.

Проведение анализа

1. Пробу анализируемой нефти, отобранную по ГОСТ 2517-85, хорошо перемешивают в течение 10 мин встряхиванием (механически или вручную) в склянке, заполненной не более чем на 2/3 ее вместимости. Сразу после встряхивания пипеткой берут пробу нефти для анализа в количестве, указанном в табл. 9.

Таблица 9

Массовая концентрация хлористых солей, мг/дм3 Объем нефти, см3 Масса нефти, г
До 50   100,0 ± 0,1
Св. 50 до 100   50,00 + 0,05
» 100» 200   25,00 + 0,02
» 200   10,00 ± 0,01

При анализе эмульгированной или высокосмолистой вязкой нефти пробу отбирают по массе.

Для пересчета массы пробы в объем определяют ее плотность в г/см3 по ГОСТ 3900-85.

2. Пробу анализируемой нефти переносят количественно в делительную воронку с мешалкой. Остаток нефти со стенок пипетки при этом тщательно смывают толуолом (ксилолом) в объеме (см3), указанном в табл. 10.

Таблица 10

Объем нефти Объем растворителя
От 10 до 25  
Свыше 25» 50  
» 50» 100 От 80 до 100

Содержимое воронки перемешивают 1 - 2 мин мешалкой. К пробе анализируемой нефти приливают 100 см3 горячей дистиллированной воды и экстрагируют хлористые соли, перемешивая содержимое воронки в течение 10 мин.

Если при экстрагировании хлористых солей образуется эмульсия нефти с водой, то для разрушения ее добавляют 5 - 7 капель 2 %-ного раствора деэмульгатора.

После экстракции фильтруют водный слой через стеклянную конусообразную воронку с бумажным фильтром в коническую колбу вместимостью 250 см3.

Содержимое делительной воронки промывают 35 - 40 см3 горячей дистиллированной воды, которую сливают через стеклянную конусообразную воронку с бумажным фильтром в ту же коническую колбу. Фильтр промывают 10 - 15 см3 горячей дистиллированной воды. Всего на промывку расходуют 50 см3 воды.

Для проверки полноты извлечения хлористых солей готовят несколько водных вытяжек, при этом каждую из них экстрагируют не менее 5 мин.

Полученную вторую и последующие водные вытяжки готовят и титруют, как указано выше.

Экстрагирование хлористых солей считается законченным, если на титрование водной вытяжки расходуется раствора азотнокислой ртути столько же, сколько на контрольный опыт, который проводят одновременно.

3. Испытание на присутствие сероводорода при индикаторном титровании.

В пары водной вытяжки вносят фильтровальную бумажку, смоченную раствором уксуснокислого свинца, которая темнеет при наличии сероводорода.

При наличии сероводорода водную вытяжку кипятят 5 - 10 мин, пока влажная свинцовая бумажка, помещенная в пар, не будет оставаться бесцветной.

Если простое кипячение не обеспечивает удаления сероводорода, то к водной вытяжке хлористых солей добавляют 1 см3 6 моль/дм3 серной кислоты и кипятят 5 - 10 мин (до тех пор, пока влажная свинцовая бумажка, помещенная в пары, не будет изменять свою окраску - темнеть). Затем вытяжку нейтрализуют 5 %-ным раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумажке.

4. Охлаждают водную вытяжку до комнатной температуры и проводят подготовку к индикаторному титрованию по требованиям табл. 11.

Таблица 11

Массовая концентрация хлористых солей, мг/дм3 Подготовка водной вытяжки к титрованию
До 500 На титрование берут всю вытяжку
Св. 500 до 2000 Водную вытяжку переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см3 и дистиллированной водой объем раствора доводят до метки, после этого перемешивают содержимое колбы, затем из мерной колбы отбирают пипеткой 100 см3 раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3
Св. 2000 до 5000 Водную вытяжку переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и дистиллированной водой доводят объем раствора до метки. После этого перемешивают содержимое. Из мерной колбы отбирают пипеткой 50 см3 раствора в коническую колбу и добавляют 50 см3 дистиллированной воды
Св. 5000 Водную вытяжку переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки как указано выше. Из мерной колбы отбирают пипеткой 10 см3 раствора в коническую колбу и добавляют 90 см3 дистиллированной воды

5. При индикаторном титровании в колбу с подготовленной к титрованию водной вытяжкой приливают 0,2 моль/дм3 раствора азотной кислоты до рН 4 и 10 капель дифенилкарбазида и титруют 0,005 моль/дм3 раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Окраску анализируемого раствора сравнивают с дистиллированной водой.

При проведении контрольного опыта в коническую колбу наливают 150 см3 дистиллированной воды, 2 см3 0,2 моль/дм3 раствора азотной кислоты, 10 капель раствора дифенилкарбазида и титруют 0,005 моль/дм3 раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

6. При потенциометрическом титровании водную вытяжку хлористых солей упаривают до объема 15 см3 в стакане вместимостью 150 см3, а после количественно переносят ее в стаканчик для титрования. Затем водную вытяжку охлаждают до комнатной температуры, добавляют 7 см3 ацетона, подкисляют 6 моль/дм3 раствора серной кислоты и титруют.

При анализе нефтей с содержанием солей до 50 мг/дм3 в течение всего анализа доза добавляемого титранта составляет от 0,03 до 0,05 см3.

Контрольный опыт проводят, как указано выше, применяя дистиллированную воду вместо водной вытяжки.





Дата публикования: 2015-10-09; Прочитано: 2229 | Нарушение авторского права страницы | Мы поможем в написании вашей работы!



studopedia.org - Студопедия.Орг - 2014-2024 год. Студопедия не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования (0.009 с)...