Лабораторная работа 11.Хроматография

Цель работы: ознакомление с хроматографическим методом анализа.

Принцип метода. Хроматография является эффективным методом разделения, анализа многокомпонентных смесей и физико-химического исследования веществ.

Хроматографию можно считать универсальным методом, так как она позволяет разделить смеси практически любых веществ. При этом возможна работа, как с макроколичествами, так и с микроколичествами веществ. В зависимости от характера задач различают аналитическую хроматографию (качественную или количественную), когда разделяют малые количества веществ, и препаративную хроматографию, позволяющую получать количества веществ, достаточные для исследовательских работ. Еще одно достоинство хроматографии заключается в том, что она легко поддается автоматизации.

Сущность хроматографического метода заключается в том, что через слой адсорбента (в качестве адсорбента можно использовать AI₂O₃, MgO, CaO, сахарозу, крахмал, силикагель и т.д.) достаточной толщины, являющегося неподвижной фазой, пропускают поток элюента — жидкости или газа-носителя (подвижная фаза). Вместе с элюентом передвигается разделяемая смесь. Встречая на своем пути свободную поверхность адсорбента, компоненты смеси адсорбируются и, если их адсорбционная способность различна, смесь разделяется на зоны, каждая из которых преимущественно содержит чистое вещество.

При продолжительном пропускании элюента зоны движутся по слою адсорбента вследствие того, что непрерывно происходят процессы адсорбции — десорбции. Компоненты выходят с потоком элюента в определенной последовательности: первыми — наиболее слабо сорбирующиеся, последними — сильно сорбирующиеся.

Основоположником хроматографического метода и самого термина «хроматография» является русский ботаник М. С. Цвет. В 1903 г. он опубликовал работу о разделении хлорофилла на компоненты путем пропускания его раствора через трубку, заполненную адсорбентом СаСОз При этом, был получен ряд окрашенных полос — зон, соответствующих отдельным пигментам, что и послужило основанием для названия метода хроматографией (цветописанием).

Опыт №.. «Хроматографическое разделение солей (разделение ионов Fe³⁺, Cu²⁺ и Сo²⁺).

Приборы и реактивы – хроматографическая колонка (пробирка или бюретка на 10 или 25 мл), штатив, химические стаканы на 50, 100 мл, воронки; AI₂O₃, 2%-ные растворы: FeCI₃, CuSO₄, Co(NO₃)₂.

Методика: Для хроматографического разделения солей используют хроматографическую колонку, которую делают либо из стеклянной трубки длиной 20-25 см и внутренним диаметром 15-20 мм, либо из бюретки (нижнею часть закрывают пробкой из ваты).

Через колонку с сухой окисью алюминия (AI₂O₃), пропустите 6** мл раствора, содержащего одновременно по 2% CuSO₄ и FeCI₃ (смесь готовят, сливая в химический стакан по 3 мл).

После того, как весь раствор впитается, посмотрите на колонку и сделайте вывод, какой ион лучше адсорбируется и почему?

Рис. Схема хроматографической колонки.

Контрольные вопросы и тесты (тесты прилагаются отдельно)

1. Что такое хроматография? В чем состоит основной принцип хроматографических методов?

2. На какие виды подразделяют хроматографию по механизму процесса, по технике выполнения и по природе применяемых фаз?

3. Каковы особенности бумажной, газовой и жидкостной хроматографии и области их применения.