Цель работы. 1 Ознакомление с процессом приготовления микрошлифов

1 Ознакомление с процессом приготовления микрошлифов.

2Изучение устройства металлографического микроскопа и приобретение практических навыков работы на нем.

5 Проведение микроанализа сплавов.

6 Приобретение навыков зарисовки простейших микроструктур.

Микроскопический метод исследования металлов и сплавов, или кратко микроанализ, изучает структуру (строение) металла при помощи микроскопа на специально приготовленных образцах.

Строение (структура) металлов, изучаемое при микроанализе, называется микроструктурой.

Для микроанализа изготавливают шлиф, в случае необходимости производят травление выбранной для исследования поверхности шлифа специальными реактивами, исследуют структуру при помощи микроскопа.

Образец металла, подготовленный для микроанализа, называют микрошлифом.

Приготовление микрошлифа состоит в вырезании образца, шлифовке и полировке до зеркального блеска его поверхности, выбранной для исследования.

Обычно шлифы имеют диаметр 12 мм, высота образцов составляет 10–15 мм.

Вырезанный образец обрабатывается абразивным кругом (зер­нистостью 46 и 60 мкм) с периодическим охлаждением. Затем образец шлифуется шлифовальной бумагой с постепенным переходом от бумаги марки № 12–3 с зернистостью от 125 до 20 мкм к бумаге марки М–40 – М–5 с зернистостью от 28 до 3,5 мкм до полного удаления рисок. При переходе от одного номера зернистости к другому необходимо очищать образец от абразива и менять направление шлифовки на 90°.

Для шлифовки образцов кроме шлифовальной бумаги, можно применять специальные пасты. Паста ГОИ, в состав которой входят оксид хрома, стеарин, олеиновая кислота, сода, керосин, применяется для шлифовки черных металлов и имеет три сорта зернистости (тонкая, средняя, грубая).

После окончательной шлифовки образец тщательно очищается от абразива и полируется до полного исчезновения рисок.

Предварительная полировка ведется на вращающихся кругах, обтянутых грубым сукном, на которое периодически наносится водная взвесь оксида хрома, алюминия или других оксидов в виде мелкодисперсных порошков. Окончательная полировка ведется на тонком мягком сукне (фетре), смачиваемом тонкой взвесью тех же оксидов.

При исследовании поверхности металла под микроскопом непосредственно после полировки можно обнаружить на общем светлом поле отдельные темные или серые точки и линии, которые могут представлять собой как неметаллические включения (оксиды, сульфиды, шлаки, силикаты, графит, нитриды), так и не устраненные полировкой дефекты поверхности образца (раковины, микротрещины, следы обработки).

Для выявления полной картины микроструктуры металла образец подвергают травлению, которое позволяет определить число, размеры, форму, взаимное расположение и количественное соотношение фаз и структурных составляющих. Перед травлением поверхность микрошлифа, подготовленного для исследования, обезжиривается спиртом, а затем погружается в реактив на необходимое для выявления микроструктуры время. Травление заключается во взаимодействии металла поверхности микрошлифа с химически активными растворами щелочей, солей, кислот в спирте или в воде в зависимости от свойств и строения исследуемого металла. При травлении реактив взаимодействует с различными участками поверхности микрошлифа неодинаково, что приводит к разной степени их травимости.

Например, даже в однофазном металле зерна имеют различную кристаллографическую ориентировку, и поэтому в поверхности микрошлифа зерна будут срезаны по разным кристаллографическим плоскостям, которые будут травиться неодинаково (рисунок 4.1). В результате после травления поверхность микрошлифа будет иметь сложный микрорельеф, характеризующий строение металла.

1 – поверхность образца; 2 – поверхность микрошлифа

Рисунок 4.1 – Поверхностный слой микрошлифа до и после травления

В случае многофазных сплавов степень травимости будет еще более различна. Взаимодействие металла с реактивом обычно идет по следующей схеме. Так как структура поверхности микрошлифа неоднородна, то, следовательно, различные ее составляющие имеют различный электродный потенциал, и при погружении в реактив поверхность будет представлять собой целый комплекс микрогальванических элементов. Участки поверхности микрошлифа с более низким потенциалом играют роль анодов и будут растворяться. Более интенсивно протравливаются границы зерен металла, которые кроме, несовершенств строения обычно больше обогащены различными примесями, а это способствует образованию микрогальванических элементов. В результате на границах зерен после травления образуются углубления.

Например, железоуглеродистые сплавы травят в 4–5-процентном растворе азотной кислоты в этиловом спирте, при этом выявляются форма, размер и распределение фаз и структурных составляющих сплава (феррита, цементита, перлита).

Для микроскопического исследования структуры металлов используются металлографические микроскопы, которые рассматривают предметы в отраженном свете и могут использоваться для исследования строения непрозрачных предметов (металлов, пластмасс, металлокерамики и т. д.).

Металлографический микроскоп состоит из оптической системы, осветительного устройства и механической системы.

В оптическую систему входят объектив, окуляр, иллюминатор, зеркало, призма и т. п.

Объектив представляет собой систему линз, размещенных в одной оправе и обращенных к рассматриваемому объекту. Он дает обратное увеличенное действительное изображение объекта.

Окуляр – это система линз, размещенных в одной оправе и обращенных к глазу наблюдателя. Окуляры исправляют оптические дефекты и дают мнимое увеличенное изображение, полученное объективом. Для фотографирования микроструктуры применяют фотоокуляры.

Полезное увеличение микроскопа М зависит от увеличения объектива, т. е. увеличения, при котором выявляются детали рассматриваемого предмета. Оно определяется по формуле

M = d₁ / d,

где d₁ – расстояние, разрешаемое человеческим глазом, d=0,2–0,3 мм;

d – расстояние, разрешаемое оптической системой.

Естественно, чем меньше d, тем больше полезное увеличение микроскопа.

Величина, обратная минимальному расстоянию между двумя точками, при котором точки различаются раздельно, называется разрешающей способностью, т. е. чем меньше d, тем больше разрешающая способность оптической системы. Значение d определяется условиями дифракции света и выражается в условиях прямого освещения формулой

d = ,

где l – длина волны света (для белого света l» 6000 А);

n – коэффициент преломления среды между объективом микроскопа и шлифом (например, для воздуха п = 1);

a – половина угла раскрытия, входящего в объектив пучка света

(a_max = 70°).

Величина nsina обозначается буквой А и называется числовой апертурой объектива. Она определяет разрешающую способность микроскопа.

Максимальное полезное увеличение оптических микроскопов, использующих лучи света с длиной волны примерно 60 мкм, будет при максимальном значении апертуры А, что соответствует минимальному значению d, т. е.

d = = = 0,4 мкм.

Тогда полезное увеличение микроскопа составит:

М = 0,3/0,0004 = 750 раз.

Общее увеличение, которое дают микроскопу совместно объектив и окуляр при визуальном наблюдении, определяется как

V_M = V_ок×V_об = (250 / F_ок)×(L / F_об),

где F_ок, F_об – фокусные расстояния объектива и окуляра;

L – длина (оптическая) тубуса;

250 – нормальное расстояние для зрения, мм.

Увеличения окуляров и объективов указываются на их ме­таллической оправе и в таблицах, приводимых в описаниях микроскопа. При проведении микроанализа на металлографическом микроскопе МИМ–7 (рисунок 4.2) шлиф через объектив 7 освещается осветительным устройством, состоящим из источника света 1, коллектора 2, иллюминатора 4 и стеклянной пластинки 5.

В качестве источника света 1 в металлографических микроскопах применяются электрические лампы накаливания. Иллюминатор предназначен для передачи интенсивного пучка параллельных световых лучей необходимой освещенности от источника света через объектив 7 на поверхность шлифа.

Для передачи созданного в объективе изображения микроструктуры в окуляр 8 (при визуальном исследовании) или в фотоокуляр 9 (при фотографировании) используется призма полного внутреннего отражения 6.

Получение четкого изображения микроструктуры обеспечивается механической системой микроскопа, которая состоит из предметного столика 8, корпуса 2, тубуса 5 (рисунок 4.3).

Рисунок 4.2 – Оптическая схема металлографического микроскопа МИМ–7

1 – основание; 2 – корпус; 3 – фотокамера; 4 – микрометрический винт; 5 – визуальный тубус с окуляром; 6 – рукоятка иллюминатора; 7 – иллюминатор; 8 –предметный столик; 9 – клеммы; 10 – винты перемещения столика; 11 – макрометрический винт; 12 – осветитель; 13 – рукоятка светофильтров; 14 – стопорное устройство осветителя; 15 – рамка с матовым стеклом

Рисунок 4.3 – Общий вид микроскопа МИМ–7

Для микроанализа шлиф помещается на предметный столик исследуемой поверхностью вниз. Столик может двигаться по взаимно-перпен­дикулярным направлениям, позволяя рассмотреть структуру различных участков шлифа. Для грубой настройки на фокус используется макровинт 11. Вращая его, получают изображение структуры. Точная фокусировка производится микровинтом 4.

Микроанализ позволяет проводить не только качественное исследование структуры металла. Он используется и для количественной оценки структурных составляющих, например, для измерения величины зерна, глубины слоя и т. д. При определении конкретных размеров используются объекты-микрометры и окуляры-микрометры.

Объект-микрометр – стеклянная или металлическая пластинка, на которую нанесена шкала длиной в 1 мм с ценой деления 10 мкм (0,01 мм).

Окуляр-микрометр отличается от окуляра лишь наличием шкалы, имеющей 100 делений.

Для определения цены деления окуляра-микрометра объект-микрометр устанавливается вместо шлифа на предметный столик, и шкалы обоих микрометров совмещаются.

После совмещения некоторых участков шкал проводится вычисление цены деления окуляра по формуле

Ц_ок = (Ц_обТ) / А,

где Ц_об – цена деления объект-микрометра, равная 0,01 мм;

Т – число делений объект-микрометра, совпавших с числом делений окуляра-микрометра А.

Зная цену деления окуляра-микрометра, можно аналогичным образом измерить интересующий микрообъект, помещая его на предметный столик.

Например, средняя величина зерна d_з исследуемого металла или сплава может быть вычислена следующим образом:

d_з = (Ц_окN) / n,

где Ц_ок– цена деления окуляра-микрометра, мм;

N – число делений окуляра, в границах которых подсчитывалось количество зерен;

n – среднее число зерен, уместившихся на отрезке длиной Ц_окN при горизонтальном и вертикальном положениях шкалы окуляра-микрометра.

Считая приближенно средний линейный размер зерна равным среднему диаметру зерна, площадь зерна определяется по формуле

S_ср = (p×d_ср²)/4.

Рассчитав площадь зерна, можно определить его номер согласно таблице 4.1. Чем меньше размер зерна, тем выше комплекс механических свойств образца (при снижении размеров зерна от № 1до 14, прочность любого сплава возрастает в 7 – 8 раз). Это объясняется тем, что границы зерен являются препятствиями для движения дислокаций.

Таблица 4.1 – Зависимость между номером зерна и его площадью

Номер зерна	Площадь зерна, мкм2	Количество зерен на 1 мм2
наименьшая	средняя	наибольшая	наименьшее	среднее	наибольшее
	40 000	64 000	80 000
	20 000	32 000	40 000
	10 000	16 000	20 000
	5 000	8 000	10 000
	2 500	4 000	5 000
	1 250	2 000	2 500
		1 000	1 250		1 024	1 536
				1 536	2 048	3 072
				3 072	4 096	6 144
				6 144	8 192	12 288
				12 288	16 384	24 576
				14 576	32 768	49 152
				49 152	65 536	98 304
				98 304	131 172	196 608
Примечание ─ Зерна № 1─4 считаются крупными, а свыше № 6 – мелкими

Контрольные вопросы

1 Изложить методику приготовления и травления шлифов.

2 Указать составные часть микроскопа и их назначение.

3 От чего зависит полезное увеличение оптических микроскопов?

4 Как определяется цена деления окуляр-микрометра?

5 Как определяется размер зерна сплава?

6 Как возникает изображение структуры в микроскопе?