Цель работы. 1 Ознакомление с методикой спектрального анализа

1 Ознакомление с методикой спектрального анализа.

Спектральный анализ – один из наиболее распространенных сов­ременных физических методов определения химического состава метал­лов и сплавов в заводской практике.

Сущность спектрального анализа состоит в следующем. Анализи­руемое вещество, приведенное в состояние свечения, дает ценную ин­формацию о своем составе посредством характеристического излучения. Металл превращается в пар с помощью дугового электрического разряда. Полученный пар « возбуждается », т. е. к его свободным атомам подводится дополнительная энергия, в результате чего наружные легкоподвижные электроны оболочки атома переходят из своего нормального энергетического состояния в более высокое – « возбужденное ». Возвращаясь затем спонтанно в нормальное состояние, атомы излучают полученный ими при возбуждении избыток энергии в виде света определенной волны. Различные атомы данного элемента могут возбуждаться по-разному и испускать свет различных длин волн, который называется эмиссионным спектром. Для каждого элемента спектр вполне определен и характерен.

Превращение в пар, возбуждение атомов и излучение света осу­ществляются с помощью дугового и искрового разрядов, образующихся между двумя электродами, одним из которых служит исследуемый обра­зец, а вторым – « подставной » стержень или диск из какого-либо чистого металла.

Визуальный спектральный анализ проводится с помощью стилоскопов, снаб­женных окуляром для рассматривания спектра в увеличенном виде, предназначенных для качественного и полуколичественного анализов. По характеру излучения (длине волн) с помощью таблиц можно определить наличие того или иного элемента, присутствие которого в светящихся парах становится несомненным. Количественный анализ основан на существовании определенной связи между числом светящихся атомов (концентрацией) и измеряемой в процессе анализа интенсивностью света соответствующих длин волн (визуально).

Особенности спектрального анализа заключаются в следующем:

– высокая скорость анализа (1–2 мин);

– высокая чувствительность;

– универсальность аппаратуры;

– низкая стоимость анализа (в 525 раз меньше стоимости химического анализа) при сравнительно высокой стоимости основного оборудования;

– анализу может быть подвергнута любая деталь.

Стилоскоп СЛ–11А предназначен для экспрессных анализов сталей и цветных сплавов, к точности которых не предъявляется высоких требований. Исследуемый образец практически не повреждается.

Анализ с помощью стилоскопа заключается в следующем: между анализируемым образцом и электродом зажигается электрическая дуга или искра. Их излучение с помощью трехлинзового осветителя направляется в щель стилоскопа и проходит через фокусирующее устройство и диспергирующую (разлагающую) систему. Исследователь рассматривает в окуляр ряд изображений входной щели в виде тонких линий, число которых соответствует числу отдельных длин волн, составляющих входящий в щель пучок света. Совокупность этих изображений (линий), называемая линейчатым спектром, отображает эмиссионный спектр данного источника света.

Оптическая схема представлена на рисунке 2.1. Свет от дуги с помощью трехлинзовой осветительной системы 13, 14, 15 равномерно заполняет щель 1, отражательная призма 2 направляет пучок на объектив, в фокусе которого помещена щель, полученный параллельный пучок попадает на диспергирующие призмы 4 и 5. Большой катет призмы 5 с преломляющим углом 30^о посеребрен, поэтому лучи отражаются от него, проходят в обратном направлении через призмы на объектив и попадают на прямоугольную призму 6 и зеркало 7, которые направляют их в окуляр 8. В фокальной плоскости окуляра расположен фотометрический клин 9, позволяющий выравнивать интенсивности аналитических линий, что упрощает проведение количественного анализа. Более точно сравнивать интенсивность спектральных линий позволяет фотометр, которым снабжены такие спектроскопы, как стилометры.

Рисунок 2.1 – Оптическая схема стилоскопа

Стилоскоп состоит из следующих составных частей (рисунок 2.2): осветительной системы, щели с объективом, отражательной призмы, диспергирующей системы и окулярной головки. Все эти части помещены внутри корпуса. На основании 17 смонтирован столик 1 для установки образцов. Щель постоянной ширины 0,02 мм нанесена на стеклянной пластинке, склеенной с третьей линзой осветителя.

Диспергирующая система состоит из двух призм: одна с преломляющим углом 60^о закреплена неподвижно, другая с преломляющим углом 30^о может поворачиваться вместе со своим мостиком, вследствие чего спектр перемещается в поле зрения окуляра. Поворот призмы осуществляется маховиком 12 (см. рисунок 2.2), соединенным с барабаном, на котором нанесены равномерная шкала 10 с ценой деления 2 и шкала 11 с символами химических элементов. При совмещении символа с отсчетным штрихом барабана в поле зрения окуляра появляется соответствующая группа линий. На кронштейне окулярной головки расположены прямоугольная призма, зеркало, фотометрический клин со шкалой и окуляр 7 в оправе.

Рисунок 2.2 – Устройство стилоскопа	Рисунок 2.3 – Вид стилокопа сзади

На основании прибора расположен кронштейн 2 (рисунок 2.3) с держателем 1, в котором можно устанавливать дисковый электрод 3. Держатель электродов можно перемещать по высоте маховиком 19 (см. рисунок 2.2), в направлении, перпендикулярном оптической оси, – маховиком 3, и в случае применения дискового электрода вращать ма­ховиком 2. В качестве источника возбуждения спектра служит генератор 16.

Анализируемый образец помещают на столик 1, зажигают дугу, для чего переключатель 18 устанавливают в положение «дуга» или «искра», переключатель 14 – в положение «2А» или «4А», подводят провод питания от сети и устанавливают переключатель 15 в положение «вкл». Наблюдая в окуляр прибора, маховиком 12 приводят на середину поля зрения требуемую область спектра.

Для проведения качественного анализа необходимо сложное излу­чение светящихся паров разложить на простые монохроматические лу­чи, определить их длины волн и с помощью таблиц (прилагаются к прибору) установить принадлежность их к спектрам того или иного элемента. Характерные линии хрома появляются в зеленой части спектра, а вольфрама – в синей.

Количественный анализ (примерная концентрация элемента) опре­деляется посредством специальных таблиц по сравнительной интенсив­ности характерных линий искомого элемента и соседних определенных линий основного элемента (в сталях – линия железа), интенсивности которых приняты за стандарт. Имея приготовленную фотографию выбранных линий (для определения того или иного элемента), можно легко установить наличие их в спектре и констатировать присутствие искомого элемента. Для определения точного места нахождения определяемой линии или группы линий необходимо изучить находящиеся вблизи линии по взаимному расположению (пары линий, одиночные и т. д.), интенсивности. Наблюдая спектр, можно оценить содержание интересуемого элемента в веществе, исходя из яркости его спектральных линий. Чем больше содержание данного элемента в исследуемом образце, тем интенсивнее линии этого элемента. Необходимо внимательно оценить интенсивность линий определяемого элемента относительно линий сравнения (линий железа). Например, запись 0,3 % – 1 Cr – 7 расшифровывается следующим образом. Сравнивая первую линию хрома седьмой группы по интенсивности (яркости) с седьмой стандартной линией железа определенной длины волны имеем 0,3 % Сr в исследуемом образце. Проанализировав таким образом несколько записей, можно определить примерное количество (с одним знаком после запятой) того или иного элемента в образце.

Контрольные вопросы

1 Изложить сущность и особенности визуального спектрального анализа с помощью стилоскопа.

2 Изложить устройство и принцип действия стилоскопа,

3 Изложить методику определения качественного анализа сплава.

4 Изложить методику определения количественного анализа сплава.