Количественное определение лекарственного препарата спектрофотометрическим методом

При спектрофотометрическом определении тримекаина гидрохлорида концентрацию его находили способом калибровочного графика. Для построения графика 0,05г. препарата растворяли в этаноле с использованием мерной колбы емкостью 50мл. Далее, к 1,0, 2,0, 3,0….6,0 мл полученного раствора прибавляли этанол до общего объема смеси 10 мл и измеряли оптические плотности растворов с помощью спектрофотометра СФ-26 при длине волны 260 нм (l = 10мм). По полученным данным опытов строили калибровочный график в координатах А - С, мг/мл. Он приведен на рисунке 3.3.

Рис 3.3 Калибровочный график при анализе тримекаина гидрохлорида

Калибровочный график выражается прямой линией, проходящей через начало координат. Это свидетельствует о подчинении растворов тримекаина гидрохлорида основному закону светопоглощения в пределах концентраций

0,01 – 0,5 мг/мл. Прямая зависимость оптической плотности от содержания лекарственного препарата позволяет его анализировать спектрофотометрически в мягкой лекарственной форме.

Массовую долю тримекаина гидрохлорида рассчитывали по формуле:

W = С(х) · V_общ · V₁· 100 / 10³ · а(преп) · V_2, где:

С(х) - масса лекарственного препарата, найденная по калибровочному графику, мг/мл;

V_общ - объем этанола, в котором растворена навеска тримекаина

гидрохлорида (50мл),мл;

а(преп) – навеска лекарственного препарата, г;

V ₁ / V ₂ - кратность разбавления (10,0мл и 4,0мл соответственно).

Для получения достоверных результатов анализа провели шесть параллельных опытов, используя 4мл раствора. Полученные данные статистически обработали (табл. 3.3). Из таблицы видно, что относительная ошибка анализа составляет ± 2,50 %.

Таблица 3.3 Результаты спектрофотометрического анализа тримекаина гидрохлорида

Взято, г	С(х), мг/мл	Найдено (х і), W,%	- х і	( - х і)2	Метрологические характеристики
0,05	0,392	97,96	+1,70	2,89	=99,66 % S = 2,375 S = 0,970 eα = 2,49 А = ± 2,50 % ∆ = 99,66 ± 2,49
0,05	0,40	100,00
0,05	0,392	97,96	+1,70	2,89
0,05	0,416	104,08	-4,42	19,54
0,05	0,40	100,00
0,05	0,392	97,96	+1,70	2,89

При количественном определении тримекаина гидрохлорида в лекарственной форме (тримекаина гидрохлорида 0,3г, геля «Тизоль» до 10,0г) поступали следующим образом:

Методика: Точную навеску мази (около 0,70г) помещают в стаканчик, прибавляют 20 мл этанола, перемешивают до получения дисперсной системы и фильтруют смесь через складчатый фильтр, предварительно смоченный этанолом. Далее, к 4,0 мл полученного раствора прибавляют этанол до общего объема 10,0 мл и измеряют оптическую плотность смеси с помощью спектрофотометра СФ-26 при длине волны 260 нм (l = 10мм). Раствором сравнения используют этанольную вытяжку из 0.7 г геля «Тизоль», полученную аналогично исследованию тримекаина гидрохлорида в мази.

Содержание тримекаина гидрохлорида в пробе (мг/мл) находили по калибровочному графику и уравнению калибровочного графика, а массу и массовую долю в процентах в мази рассчитывали по формулам:

m = С(х) · V_общ · V₁· P / 10³ · а(мази) · V₂ ,

W = С(х) · V_общ · V₁· 100 / 10³ · а(мази) · V_2, где:

а(мази) – навеска мази, взятая на анализ, г;

Р – масса лекарственной формы, г;

V_1, V₂ - разбавление (10,0 и 4,0 мл соответственно);

V_общ - объем этанола, в котором растворена навеска мази (20 мл).

Результаты анализа приведены в таблицах 3.4 и 3,5.

Таблица 3.4

Результаты количественного определения тримекаина гидрохлорида в мази способом калибровочного графика

N п/п	Оптическая плотность	Масса, мг/мл	Найдено	Допустимые нормы
%	г	%	г
	0,52	0,420	2,99	0,299	±12%	0,264- 0,336
	0,54	0,430	3,06	0,306
	0,52	0,420	2,99	0,299
	0,52	0,420	2,99	0,299
	0,53	0,425	3,02	0,302

Таблица 3.5

Результаты количественного определения тримекаина гидрохлорида в мази способом уравнения калибровочного графика (А = 1,236∙С)

N п/п	Оптическая плотность	Масса, мг/мл	Найдено	Допустимые нормы
%	г	%	г
	0,52	0,421	2,99	0,299	±12%	0,264 - 0,336
	0,54	0,437	3,11	0,311
	0,52	0,421	2,99	0,299
	0,52	0,421	2,99	0,299
	0,53	0,429	3,05	0,305

Согласно практических данных, приведенных в таблицах 3.4 и 3,5, содержание тримекаина гидрохлорида в лекарственной форме, рассчитанное способом калибровочного графика находится в пределах 0,299 – 0,306 г, уравнения калибровочного графика – 0,299 – 0,311 г. Результаты анализа соответствуют допустимым отклонениям, представленным в приказе МЗ РФ от 16.10.1997г №305 «О нормах отклонений допустимых при изготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптеках».