Определение железа

Титрование железа (II) основано на реакции:

6Fe²⁺+Cr₂O₇^2-+14H⁺= 6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂O

В процессе титрования повышается концентрация ионов железа (III), и потенциал системы Fe³⁺/ Fe²⁺ возрастает, что приводит к преждевременному окислению индикатора дифениламина. Если прибавить к титруемому раствору фосфорную кислоту, то окраска индикатора резко изменяется в конечной точке титрования. Фосфорная кислота понижает окислительно – восстановительный потенциал системы Fe³⁺/ Fe²⁺, образуя устойчивый комплекс с ионами железа (III).

Растворы солей железа (II) часто содержат ионы железа (III), поэтому перед титрованием ионы железа (III) необходимо восстановить. Для восстановления применяют металлы (цинк, кадмий и др.), SnCl₂, H₂S, SO₂ и другие восстановители.

Реагенты:

Дихромат калия, К₂Cr₂О₇, 0,0500 М стандартный

раствор.

Соляная кислота, НCl, концентрированная с пл. 1,17.

Серная кислота, Н₂SО₄, концентрированная с пл. 1,84.

Фосфорная кислота, Н₃РО₄, концентрированная с пл. 1,7.

Цинк металлический, гранулированный.

Индикатор дифениламин, 1%-ный раствор в конц. Н₂SО₄.

Ход определения.

Аликвотную часть анализируемого раствора 10,00 мл пипеткой переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл конц. НCl. Закрывают колбу маленькой воронкой, вносят 3 – 4 гранулы металлического цинка и нагревают на песочной бане (реакция должна идти не очень бурно) до обесцвечивания раствора и полного осаждения цинка. Охлаждают под струёй холодной воды, добавляют 3 – 4 мл Н₂SО₄, охлаждают, добавляют 5 мл Н₃РО₄, 15 – 20 мл дистиллированной воды, 2 капли раствора дифениламина и тируют раствором дихромата калия до появления синей окраски.