Метод нормализации площадей

Метод применяют для нахождения процентного содержания всех компонентов в пробе. Он основан на том, что отношение площади пика А данного вещества к сумме площадей всех пиков хроматограммы, умноженное на 100, равно процентному содержанию, присутствующего в пробе вещества:

% А₁ = А₁∙100 % /(А₁ + А₂ + А_i)

Этот метод может быть использован для расчета весовых процентов при анализе близкокипящих соединений, соответствующих одному гомологическому ряду. Площади пиков компонентов в общем случае не прямо пропорциональны процентному содержанию, т. е. поправочные коэффициенты для разных соединений различны, в связи с этим необходимо их определение. Определив эти коэффициенты раз и навсегда, их можно использовать для расчета процентного состава смеси.

В связи с тем, что разные детекторы работают по различному принципу, поправочные коэффициенты должны быть рассчитаны для каждого детектора. Расчет поправочных коэффициентов производится следующим образом. Приготавливают искусственную смесь веществ А, В, С, Д и снимают хроматограмму. Вес пробы W каждого введенного компонента известен. Измеряют площади пиков А и для каждого пика рассчитывают отношение A/W. Поправочный коэффициент f рассчитывают путем деления величины A/W, полученной для каждого пика, на эту же величину для бензола (эталона).

Таким образом, если коэффициенты измерены относительно бензола, то поправочный коэффициент бензола принят, равным 1. При тех же параметрах детектора эти поправочные коэффициенты могут быть использованы для содержания компонентов B, C, D в процентах относительно бензола. На основании этих данных вес неизвестного компонента может быть рассчитан следующим образом:

W_B = W_A ∙ A_B/f_B ∙ A_A, где

W_B – вес неизвестного компонента В,

W_A – вес стандарта А,

А_В – измеренная площадь пика компонента В,

f_B – поправочный коэффициент вещества В по отношению к веществу А,

А_А – измеренная площадь пика стандарта.

Пример. Проанализирована смесь этилового спирта, гептана, бензола и этилацетата с использованием детектора по теплопроводности. Определить содержание каждого компонента в смеси в весовых процентах, если площади пиков равны 5,0; 9,0; 4,0; 7,0 см² соответственно.