Главная Случайная страница Контакты | Мы поможем в написании вашей работы! | ||
|
Для исследования используют б/ж или водную вытяжку из б/м. Для получения водн вытяжки небольшое кол-во б/измельчают, встряхивают с небольшим колич-вом воды. Надосадочную жидкость сливают и исследуют.
Универсальные индикаторн бумажки:
- Красная лакмусовая бумажка (КЛБ)
- Синяя лакмусовая бумажка (СЛБ)
1) Если при исследовании б/ж СЛБ покраснела, то реакция среды кислая. Затем проводят исследования с красной бумажкой Конго. Если б.Конго синеет, о значит в объекте орг или минеральные кислоты введенные извне. Для определения хар-ра кислоты б/ж разбавляют в 5 раз и вновь наносят на б.Конго. При отравлении мин кислотой б.Конго Синеет, если орг к-та – цвет не изменяется.
2) Если при нанесении б/ж на КЛБ она синеет, то среда щелочная. Она м.б. обусловлена наличием едкой щелочи, карбонатной щелочи, аммиака.
- отличие едкой и карбонатной щелочи:
к 1мл б/ж + 1-2к р-ра ф/ф à роз окраш-е + по каплям BaCl2. При наличии едкой щелочи розовая окраска сохраняется: 2NaOH + BaCl2 à Ba(OH)2 + 2 NaCl
При наличии карбонатной щелочи окраска ф/ф исчезает и появляется осадок:
Na2CO3 + BaCl2 à 2NaCl + BaCO3↓
- определение аммиака:
часть б/ж после обработки BaCl2 наносят на КЛБ, бумажка синеет. Оставляют на воздухе на 20 минут. Если при этом бумажка приобрела розовое окрашивание – аммиак.
ЛЕТУЧИЕ ЯДЫ
1. Синильная кислота и ее соли. 2. Хлорированные углеводороды (CHCl3, CCl4, дихлорэтан). 3. Фенолы и крезолы. 4. Спирты: С1-С5.
5. Альдегиды и кетоны. 6. Карбоновые кислоты алифатического ряда.
7. Нитро и аминопроизводные алифатического ряда. 8. Гликоли (этиленгликоль).
Основной метод изолирования: метод дистилляции.
Для веществ, не смешивающихся с водой, для веществ, образующих азеотропную смесь, для веществ, смешивающихся с водой, для твердых веществ (хлорофос).
Температура кипения определяемого вещества всегда ниже, т.к. общее давление равняется сумме парциального давления определяемого вещества и воды.
Плюсы: Можно изолировать вещества органической и неорганической природы, одновременно с изолированием идет очистка органического вещества, можно использовать действующие вещества с высокой температурой плавления или те, которые при температуре разлагаются.
Минусы: Длительность, большой объем дистиллята, необходима аппаратура.
Способы дистилляции:
1) Макродистилляция. На анализ достаточно более 50,0 биологического объекта.
2) Макродистилляция с селективным уносчиком для получения азеотропной смеси. Для HCN используется N2, для этиленгликоля – бензол.
3) Микродистилляция. Если у нас имеется небольшое количество биологического объекта. Перегонка осуществляется с использованием дефлегматора (нет паровика).
4) Метод фракционной перегонки – происходит разделение яда по фракциям, которые анализируются отдельно.
5) метод паро-воздушной дистилляции. Для спиртов (метод Карандаева), для HCN (метод Герасимова).
К биологической жидкости добавляют K2CO3 чтобы из нее произошло высаливание спиртов. Бюкс помещают в термостат с 50-60°С. Спирт возгоняется, взаимодействует с реактивами – если есть зеленое окрашивание, значит, было отравление спиртом.
6) Суховоздушная дистилляция. Используют ГЖХ. Метод надежен, универсален, быстр. В пенициллиновый флакон помещают 1-2 мл биожидкости, закрывают пробкой, плотно укупоривая (алюминиевый колпачок), помещают в термостат. Шприцом отбирают газовую фазу и вводят в инжектор хроматографа.
7) Прямой ввод объекта в хроматограф с использованием предколонки, чтобы избавить от белков.
Условия дистилляции.
Четкий контроль рН среды. Чтобы провести дистилляцию, биоматериал подкисляют щавелевой или винно-каменной кислотой до рН=2.
Нельзя подкислять минеральными кислотами, т.к. можно потерять или переоткрыть яд.
HCN HCOONH4
Ph-OSO3H Ph-OH + H2SO4
Не подкисляем, когда определяем свободную уксусную кислоту (промывные воды желудка).
Подкисляем H2SO4 и H3PO4 при определении общей уксусной кислоты (свободной и связанной с белками).
Подщелачиваем для веществ основного характера (никотин, анабазин, пахикарпин).
Подкислять необходимо, чтобы разрушить связь ТВ с белками.
Дата публикования: 2014-11-29; Прочитано: 688 | Нарушение авторского права страницы | Мы поможем в написании вашей работы!