Лабораторная работа №6. Получение кривой разгонки

Цель работы: изучить особенности перегонки двухкомпонентной системы; составить материальный баланс процесса перегонки.

Сущность метода. Дробная (или фракционная) перегонка применяется для выделения в чистом виде компонентов смеси жидкостей, отличающихся по температурам кипения и не образующих друг с другом азеотропных смесей. В зависимости от природы компонентов прибор нагревают на водяных банях, электроплитках или горелкой на асбестовой сетке.

Смесь разгоняют в приборе (рис. 9). В качестве приемника используют мерный цилиндр. После того как прибор собран и установлен, вынимают пробку с термометром из дефлегматора. Вставляют воронку (конец ее трубки должен находиться ниже отвода у дефлегматора) и наливают смесь. На дно колбы помещают «кипелки». Дистиллят должен поступать в приемник со скоростью 30-40 капель в минуту.

В ходе разгонки собирают три фракции: первая фракция – от начала перегонки до момента, когда температура кипения начнет быстро повышаться. Быстрое повышение температуры означает ее подъем на 5 – 7°С в течение 10 – 20 с. Собранную фракцию после измерения ее объема переливают в плоскодонную колбочку. Вторая фракция (промежуточная) собирается во время быстрого повышения температуры отходящих паров. Третья фракция (окончательная) собирается с момента прекращения быстрого роста температуры до конца перегонки.

Перегонку прекращают, когда в перегонной колбе остается 2-3 мл жидкости. Для лучшего разделения смеси веществ проводят вторичную разгонку. В перегонную колбу помещают первую (головную) фракцию и перегоняют ее в прежних температурных пределах. При этом получающаяся фракция обогащается низкокипящим компонентом.

Когда температура отходящих паров достигнет верхней границы первого температурного интервала, перегонку прекращают. Прибор охлаждают. В перегонную колбу добавляют среднюю фракцию от первой перегонки и вновь начинают разгонку, как описано выше. По окончании перегонки средней фракции к остатку приливают третью фракцию и продолжают разгонку, собирая фракции во второй и третий приемники. При многократном повторении разгонки средняя фракция значительно уменьшается, разделяясь на первую и третью фракции. При этом происходит сужение температурных интервалов крайних фракций. Таким способом удается достаточно хорошо разделить смесь компонентов. При прерывании перегонки необходимо каждый раз добавлять новые «кипелки».

Для работы используются системы, в которых оба компонента значительно отличаются по температуре кипения (при наличии азеотропных смесей это не столь существенно) и по показателю преломления. Например: бензол – ацетон; бензол – хлороформ; дихлорэтан – толуол; четыреххлористый углерод – ацетон; ацетон – хлороформ; пропиловый спирт – четыреххлористый углерод; этиловый спирт – вода; четыреххлористый углерод – этиловый спирт; этиловый спирт – бензол. Ниже приведены характеристики перечисленных веществ.

Оборудование и реактивы. Круглодонная колба объемом 100 мл; дефлегматор длиной 100 мм; насадка Вюрца; холодильник Либиха, длиной 300 мм; алонж; мерный цилиндр объемом 15 – 25 мл – 3 шт.; мерный цилиндр объемом 50 – 100 мл; пробирка – 1 шт.