Выполнение качественных реакций

В качественном полумикроанализеприменяют следующие операции: нагревание раствора, осаждение, отделение осадка от раствора, промывание осадка, выпаривание растворов и прокаливание сухого остатка.

Нагревание раствора ведут в пробирке на водяной бане. Кипячение раствора можно осуществлять в химическом стакане или фарфоровом тигле

Аналитические реакции, связанные с осаждением и растворением осадков, проводят в пробирках при перемешивании стеклянной палочкой после добавления каждой порции реактива. Все реакции выполняют по указаннойметодике, соблюдая порядок приливания реактивов, температуру, проверяя полноту осаждения и др.

Отделение осадка от раствора производят центрифугированием. Конические пробирки с разделяемой смесью ставят в гнездо центрифуги. В противоположный патрон помещают для равновесия такие же пробирки с равным объемом воды. Центробежная сила отбрасывает частицы осадка в конец пробирки и уплотняет его. Раствор, освобожденный от частиц осадка, называют центрифугатом. Его переносят в другую пробирку пипеткой с резиновым колпачком, стараясь не задеть осадок. Оставшуюся над осадком жидкость удаляют капиллярной пипеткой (без колпачка).

Осадок, отделенный от центрифугата, нужно обязательно промыть для удаленияпосторонних ионов дистиллированной водой, иногда разбавленным раствором осадителя. Для этого прибавляют 1-2 мл промывной жидкости, тщательно перемешивают стеклянной палочкой полученную смесь и вновь центрифугируют. Центрифугат удаляют пипеткой.

Концентрирование растворов или полное удаление воды проводят в фарфоровых чашках, нагреваемых на водяной бане. Выпаривают осторожно, не допуская разбрызгивания выделяющихся кристаллов водяным паром.

Прокаливание смесей для удаления солей аммония или органических веществ проводят в тиглях или фарфоровых чашках нагреванием на песчаных банях или электроплитке и только после остывания переносят на рабочий стол. Горячие тигли переносят щипцами.