Главная Случайная страница Контакты | Мы поможем в написании вашей работы! | ||
|
Химически чистую сахарозу измельчают в сахарную пудру, переносят в бюкс и ставят в эксикатор над хлористым кальцием на 2-3 сут. Из высушенной сахарной пудры берут навеску около 0,3 г на аналитических весах с точностью до 2 мг и количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, употребляя для этого дистиллированную воду - не более половины емкости взятой колбы. После полного растворения сахарозы прибавляют 5 мл 20% раствора соляной кислоты и производят инверсию - переносят колбу на водяную баню, предварительно нагретую до 80-85° С, затем быстро (за 2-3 мин) доводят температуру среды в колбе до 67°С, измеряя ее термометром, опущенным внутрь, и поддерживают в пределах 67-69°С в течение 5 мин; жидкость охлаждают до 20°С, вынимают термометр и обмывают его дистиллированной водой.
Полученным стандартным раствором инвертного сахара устанавливают титр рабочего раствора, применяя фелингову жидкость.
Установление титра фелинговой жидкости. Стандартным ра
створом заполняют бюретку, а в коническую колбу вносят по 5 мл
точно отмеренного раствора Фелинга № 1 и № 2. К раствору Фелин
га из бюретки приливают 20 мл стандартного раствора инвертного
сахара. Смесь взбалтывают, доводят до кипения и кипятят в течение
2 мин, после чего добавляют 2-3 капли раствора метиленового голу
бого и по каплям из бюретки приливают стандартный раствор ин
вертного сахара до обесцвечивания синей окраски жидкости (при
этом осадок становится красным с оранжевым оттенком).
--------------------------------------- 686-------------
После совпадения результатов трех определений записывают объем раствора, пошедшего на титрование.
Титр рабочего раствора Фелинга в граммах инвертного сахара Г вычисляют по формуле
r = (y-g-l,0526)/100
где У - количество стандартного раствора инвертного сахара, пошедшее на титрование рабочего раствора Фелинга, мл;
g - навеска сахарозы, г;
1,0526 - коэффициент пересчета на инвертный сахар (1 г сахарозы при инверсии выделяет 1,0526 г инвертного сахара);
100 - объем мерной колбы, в которой растворялась сахароза, мл.
В том случае, когда содержание сахара определяют в пересчете на сахарозу, коэффициент 1,0526 из формулы следует изъять.
Определение инвертного сахара. В коническую колбу емкостью 50 или 100 мл отмеряют по 5 мл растворов Фелинга № 1 и № 2 и доводят до кипения. Из бюретки постепенно, не прекращая кипения, приливают в колбу исследуемый раствор до тех пор, пока синий цвет кипящей смеси не исчезнет полностью. После этого прибавляют 2-3 капли 1% раствора метиленового голубого и, не прекращая кипения, продолжают приливать исследуемый раствор по каплям, пока синий цвет смеси не перейдет в красный или оранжевый. Продолжительность кипения жидкости в колбе в течение всего титрования не должна превышать 3 мин.
Первое титрование является ориентировочным. При повторном титровании до нагревания в колбу к смеси растворов Фелинга № 1 и № 2 прибавляют исследуемый раствор в количестве на 0,5 мл меньше, чем пошло на первое титрование. Смесь в колбе кипятят 2 мин, не прекращая кипения, добавляют 2-3 капли раствора метиленового голубого. Затем приливают из бюретки по 2-3 капли исследуемого раствора до тех пор, пока синяя окраска не исчезнет и смесь не станет красного или оранжевого цвета.
Расчет. Содержание инвертного сахара (%) X вычисляют по следующей формуле
Х = (Г • 100 -А)/У, где Г - титр смеси растворов Фелинга № 1 и № 2;
А - фактор разведения испытуемого раствора;
У - количество исследуемого раствора, пошедшее на титрование, мл.
Дата публикования: 2014-11-03; Прочитано: 1610 | Нарушение авторского права страницы | Мы поможем в написании вашей работы!