Метод рентгенофазового анализа

Метод рентгенофазового (рентгеноструктурного) анализа (РФА) является основным методом изучения фазового состава многокомпонентных систем. В качестве инструмента для изучения вещества в данном методе используется рентгеновское излучение определенных длин волн (энергий). Обычно в методе РФА используются рентгеновские кванты с энергией порядка 10 кэВ. Исследование веществ данным методом проводят на специальных приборах, которые называют дифрактометрами, при этом наиболее распространенным дифрактометром является ДРОН-3. Информация о фазовом составе исследуемых веществ содержится в рентгенограммах (дифрактограммах), которые получают в ходе экспериментов.

В основе метода РФА лежит закон Вульфа-Брэгга, определяющий условие дифракции рентгеновских квантов на кристаллах. Согласно данному закону, рентгеновские кванты определенной длины волны (энергии), падающие на кристалл, отражаются от него строго под определенным углами в соответствии с выражением

n l = 2 d sinq,

где l - длина волны излучения, q - угол между направлением падения (отражения) пучка и семейством атомных поверхностей кристалла, которые характеризуются межплоскостным расстоянием d. Зная l и определив в эксперименте набор межплоскостных расстояний d_i, можно идентифицировать таким образом кристалл (минерал).

Рассмотрим некоторые аспекты РФА.

1. Образец для исследования представляет собой тонкий плоский слой исследуемого поликристаллического порошка, закрепленный липкой лентой или клеем. Предполагается, что мелкие кристаллики вещества распределены в данном образце изотропным образом, в результате чего существуют группы кристалликов такой ориентации в пространстве, для которых атомные плоскости лежат в плоскости самого образца.

2. Схема эксперимента изображена на рисунке. Система регистрации отраженных рентгеновских квантов конструктивно выполнена так, что при изменении угла между пучком и плоскостью образца от нуля до q, детектор поворачивается на угол 2q, что позволяет регистрировать кванты, отраженные от поверхности образца под углом q. Эта система поворота и измерения угла называется гониометром.

3. Рентгенограмма является графиком зависимости числа отраженных квантов от угла 2q. Выглядит она в виде совокупности отдельных линий (рефлексов). Обработка рентгенограмм заключается в определении положений линий и соответствующих им межплоскостных расстояний d_i, а также интенсивностей линий. Анализируя полученный набор d_i, определяют по таблицам или банку данных вид соединений (минералов) в образце. Из анализа интенсивностей рефлексов можно найти относительное содержание фаз в образце.