Метод рентгенофлюоресцентного анализа

Метод рентгенофлюоресцентного (спектрального) анализа является одним из основных методов элементного анализа веществ и материалов. В основе метода лежит явление фотоэффекта, которое заключается в выбивании электронов из внутренних оболочек атомов при их облучении рентгеновскими квантами. Как мы уже знаем, при удалении электрона из внутренней оболочки атома, в ней образуется дырка, которая сразу же заполняется электроном внешней оболочки. В результате протекания последующих процессов из атомов вылетают характеристические рентгеновские кванты с энергией, которая определяется порядковым номером элемента в Периодической системе. Определив эту энергию, мы можем идентифицировать данный элемент. Для проведения РФ анализа существуют специальные приборы – спектрометры, на которых можно проводить качественный, полуколичественный и количественный анализ веществ и материалов. В ИНХе для проведения элементного анализа используется спектрометр VRA-30.

Схема эксперимента приведена ниже на рис. 1. Для получения пучка рентгеновского излучения используется рентгеновская трубка (анод Cu, Cr, W). Пучком излучения трубки (тормозные + характеристические кванты) облучают анализируемый образец (пробу), которая представляет собой порошок, пластинку или жидкость. Проба находится в специальном стаканчике с тонким дном. В результате из данной пробы вылетают характеристические рентгеновские кванты, которые регистрируются при помощи специального устройства, содержащего кристалл-анализатор, детектор, усилитель, пересчитку, компьютер. В качестве кристалл-анализатора используют SiO₂, LiF и др. В процессе измерения угол q плавно изменяют от 0 до 90°. Измеренный рентгеновский спектр является графиком зависимости числа отраженных квантов от 2q (см. рис. 2). Положение линий в спектре определяется порядковым номером атомов (Z), что позволяет определять вид элемента. Интенсивность линий I_x пропорциональна содержанию элементов, и это позволяет найти их концентрацию C_x по формуле C_x = C ₀ I_x/I ₀, где C ₀ – концентрация элемента в эталоне, I ₀ – интенсивность линии для эталона. Определяя положения линий в спектре, находят вид элемента.