Сушка кристаллов

При перекристаллизации органические вещества часто образуют с растворителем кристаллизационные соединения – кристаллосольваты, из которых удаление растворителя иногда весьма затруднительно. В некоторых случаях легколетучие растворители, такие, например, как диэтиловый эфир или хлороформ, удается полностью удалить только при нагревании в вакууме при 100-140°С.

Cyшку кристаллов очищенного вещества проводят в зависимости от свойств полученного продукта:

– гигроскопические вещества, то есть расплывающиеся на воздухе за счет поглощения паров воды, сушат в вакуум-эксикаторах, на дно которых помещают поглощающие вещества;

– вещества, неустойчивые к действию кислорода или углекислого газа, высушивают также в вакуум-эксикаторах;

– низкоплавкие вещества, устойчивые к действию паров воды, кислорода и углекислого газа, высушивают на воздухе при комнатной температуре, для чего отфильтрованные кристаллы раскладывают ровным слоем на сложенную в несколько раз фильтровальную бумагу, находящуюся на глиняной пористой тарелке, и сверху закрывают другим листом фильтровальной бумаги;

– высокоплавкие вещества, устойчивые к действию воздуха и температуры, сушат в сушильном шкафу при температуре на 20-50° ниже температуры плавления данного вещества.

Прибор для высушивания нагреванием в вакууме (рис. 25) предназначен для высушивания в мягких условиях низкоплавких и не устойчивых к действию высоких температур веществ. Колба служит резервуаром для обогревающей жидкости. Реторта предназначена для осушителя (адсорбента). В лодочку помещают навеску высушиваемого вещества. Жидкость в колбе нагревается до кипения с помощью водяной или масляной бани, образу-ющиеся горячие пары омывают цилиндр, в котором находится лодочка, конденсируются в холо-дильнике и стекают обратно в колбу. Пары воды поглощаются осушителем в реторте. В качестве осушителей рекомендуется силика-гель Si0₂, хлорид кальция СаСl₂, оксид фосфора P₂0₅, перхлорат бария Ва(С10₄), гидроксид натрия NaOH или калия КОН, оксид кальция СаО.

Рис. 25. Прибор для высушивания в вакууме при нагревании – «пистолетная» сушилка: 1 – цилиндр с рубашкой; 2 – холодильник; 3 – колба; 4 – реторта; 5 – лодочка