Отделение кристаллов от маточного раствора

После того как заканчивается процесс кристаллизации, проводят отделение кристаллов от маточного раствора, то есть раствора, содержащего некоторое количество перекристаллизуемого вещества и примеси, которые значительно лучше растворимы, чем очищаемое вещество.

Рис. 21. Лабораторный нутч-фильтр: 1 – колба для отсасывания (колба Бунзена); 2 – воронка Бюхнера

Отделение кристаллов от маточного раствора производят путем фильтрования под уменьшенным давлением (под вакуумом), используя для этого воронку Бюхнера (специальная фарфоровая или стеклянная воронка с отверстиями в дне) и колбу Бунзена (специальная толстостенная колба конической формы с боковым отрост-ком, к которому присоединен резиновый толстостенный шланг от источника вакуума – водоструйный или масляный вакуумный насос), рис. 21.

Между колбой Бунзена и источником вакуума обязательно ycтанавливают предохра-нительную склянку, чаще всего склянку Тищенко. Воронку Бюхнера при помощи резиновой пробки плотно соединяют с колбой Бунзена, при этом косой срез воронки должен быть расположен с противоположной стороны бокового отростка. Для предохранения работающего от несчастного случая колба Бунзена должна быть защищена металличес-кой сеткой или полотенцем. В зависимости от количества кристаллов выбирают воронку Бюхнера вместимостью 50; 120; 200; 500; 1400; 2700 мл. В воронку Бюхнера помещают кружок фильтровальной бумаги с диаметром на 1 мм меньшим, чем диаметр дна воронки, и смачивают его фильтруемой жидкостью, после чего включают источник вакуума, чтобы плотно присосать фильтр ко дну воронки.

Количественно переносят кристаллы вещества на фильтр, промывают их один-два раза холодным растворителем, при этом промывная жидкость должна равномерно пропитывать массу кристаллов. После тщательного отсасывания промывной жидкости кристаллы отжимают на воронке Бюхнера плоской стороной стеклянной пробки, а затем сушат.

Труднолетучие растворители обычно удаляют промывкой легколетучим веществом, в котором очищаемое вещество нерастворимо или плохо растворимо.

Если необходимо отфильтровать небольшое количество осадка от большого количества маточного раствора, то применяют обратное фильтрование, используя специальную воронку с пористой пластинкой (рис. 22).

При необходимости отфильтровать очень небольшой осадок (около 1 грамма) применяют фильтрование на «гвоздике» (рис. 23).

Рис. 23. Приборы для фильтрования небольших количеств – «микроотсосы»: 1 – пробирка с отводом; 2 – воронка с впаянной сеткой; 3 – воронка со стеклянным «гвозди-ком»; 4 – пробирка для сбора фильтрата

Рис. 22. Обратное фильтрование с фильтром, погруженным в жидкость

Для фильтрования жидкостей, охлажденных ниже комнатной температуры, часто пользуются воронками с приспособлением для внешнего охлаждения (рис. 24).

а б в

Рис. 24. Фильтрование при пониженной температуре:

а – охлаждение проточной водой; б, в – охлаждающей смесью (1 – охлаждающая смесь; 2 – войлок)