Приборы и реактивы

Для определения тепловых эффектов процессов при­меняются калориметрические установки. Конструкция калориметрической установки зависит от особенностей изучаемого процесса. Простейшая калориметрическая ус­тановка представляет собой калориметрический стакан с крышкой, в которой закреплены термометр Бекмана и проволочная мешалка. Для уменьшения теплообмена с окружающей средой стакан помещен в более широкий сосуд для создания воздушной оболочки (рис. 1).

Такого типа калориметрические установки применяются для определения теплоемкостей веществ, теплот ра­створения солей, теплот разведения, нейтрализации и др.

1-калориметрический стакан;2-термостат;

3-подставка; 4 -крышка; 5-термометр Бекмана;

6-мешалка; 7-пипетка; 8-штатив.

Рис.1. Схема калориметра.

Термометр Бекмана. Его настройка.

Поскольку из­мерения проводятся при низкой температуре, настройка термометра Бекмана должна производиться непосред­ственно перед измерением.

Шкала термометра составляет 5 градусов, цена одно­го самого маленького деления на ней равна 0,01°. Нево­оруженным глазом можно оценить половину этого деле­ния и вести отсчет с точностью до 0,005°, с помощью лупы можно снимать показания с точностью до 0,002°.

Так как шкала составляет 5 градусов, то понижение температуры (∆Т₃) не должно превы­шать 5 градусов. Наличие верхнего ре­зервуара с ртутью, соединенного с ниж­ним резервуаром капилляром, позво­ляет менять массу ртути в нижнем резервуаре, в зависимости от того, в каком температурном интервале про­водятся измерения. Ртути в нижнем резервуаре должно быть столько, что­бы при замерзании чистого раство­рителя мениск ртути находился в верхней части шкалы. При работе с водными растворами положение ме­ниска ртути в этой зоне должно отве­чать 0°С. Для установления нулевой точки помещают термометр в таю­щий лед и отмечают уровень ртути в капилляре. Если он окажется в ниж­ней части шкалы, то следует доба­вить ртуть из верхнего резервуара в нижний. Для этого, перевернув термометр, зажать верхнюю его часть в кулак и не сильно постучать кулаком по столу, придерживая нижний конец термометра другой рукой. При этом ртуть начнет перетекать из нижнего резервуара в верхний. Когда ртуть заполнит капилляр и сольется со ртутью, находящейся в верхнем резервуаре, следует осторожно перевернуть термометр так, чтобы верхний резервуар оказался несколько выше нижнего тогда ртуть из него будет перетекать в нижний. Чтобы ускорить этот процесс, нижний резервуар можно поме­стить под струю холодной воды. После того как некото­рое количество ртути из верхнего резервуара перетечет в нижний, термометр надо перевести в вертикальное поло­жение и погрузить в лед. Через несколько минут вынуть термометр изо льда, и, держа его правой рукой за среднюю часть, коротким, но сильным ударом верхней части термометра по большому или указательному пальцу ле­вой руки добиться разрыва столбика ртути в месте соеди­нения капилляра с верхним резервуаром ртути. Затем снова поставить термометр в тающий лед и наблюдать положение мениска ртути. Если ртуть на этот раз окажет­ся выше делений шкалы, то вынуть термометр изо льда, слегка нагреть нижний резервуар рукой и скопившуюся в капилляре над верхним резервуаром капельку ртути сбро­сить в него резким ударом верхней части термометра по большому пальцу левой руки. Эти операции иногда при­ходится повторять несколько раз, чтобы добиться жела­емого положения ртути на шкале термометра.

Приборы и реактивы: калориметрическая установка; аналитические весы; мерный цилиндр на 300 см³; секундомер; хлорид калия; исследуемая соль: нитрат калия, сульфат калия, нитрат аммония, сульфат меди.