Ход выполнения работы. Заполняют бюретку раствором щёлочи

Заполняют бюретку раствором щёлочи. Приливают в стакан с помощью пипетки 1 мл 1 Н раствора H₂SO₄ и с помощью кнопки ручного титрования блока БАТ-15 устанавливают величину pH раствора йода равной 5. Доводят объём щёлочи в бюретке до нулевого уровня путём переключения двухходового крана на режим заполнения. К раствору йода пипеткой добавляют 1 мл точно 1 Н раствора H₂SO₄ приготовленного фиксанала. Определяют точную концентрацию раствора щёлочи, установив величину pH раствора йода равной 5 путём нейтрализации добавленной кислоты. Расчёт нормальности щёлочи осуществляют по формуле

N_щ = N_к× V_к/V_щ, (4.7)

где V_к - объём добавленной кислоты, мл; V_щ - объём щёлочи, израсходованной на титрование, мл; N_к - нормальность серной кислоты.

Вновь заполняют бюретку раствором щёлочи и приливают 1 мл щелочи в стакан для титрования.

Навеску серного колчедана помещают в печь и одновременно с подачей воздуха включают секундомер.

В ходе выполнения работы регистрируют время, в течение которого нейтрализуется добавленный объём щёлочи, после чего вновь добавляют раствор щёлочи из бюретки до смещения величины pH раствора йода в щелочную область (9-10) и опять фиксируют время до полной нейтрализации (pH=5). Таким образом получают 10-15 экспериментальных точек. Полученные результаты заносят в таблицу 4.2. Объём щёлочи, соответствующий полному выгоранию серы в серном колчедане, определяют, когда промежуток времени между последними отсчётами становится больше 5 минут.

Повторяют опыт при других температуре обжига, расходе воздуха или гранулометрическом составе колчедана.

4.3. Обработка экспериментальных данных