II. Определение выхода бензина методом гжх

Оборудование: хроматограф КристаЛюкс 4000М с капиллярной колонкой Petrocol DH Fused Silica Capillary Column 100m*0,25mm*0,5μm film thickness. Условия хроматографирования: испаритель – 310 ^оС, детектор (ПИД) – 250 ^оС, скорость воздуха 250 см³/мин, скорость водорода 30 см³/мин, скорость газа носителя 40 см³/мин, скорость газа-носителя (He) – 15 мл/мин). Программа нагрева колонки:

Температура колонки, оС	Время, мин	Скорость нагрева, оС/мин

1. Выполнение анализа.

а) В хроматограф закалываем 3 раза шприцом (марки Hamilton объемом 5 мкл) 1 мкл ундекана (стандарт).

Для этого набираем в шприц 3 мкл ундекана (без пузырьков), сбрасываем излишки ундекана (до 1 мкл) и удаляем эти капли с иглы силиконовой трубкой. Затем оттягиваем иглу до тех пор, пока не появится мениск (до 3 мкл). После этого протираем иглу тканевой тряпкой. Записать, какой объем реально набран (обычно это порядка 2 мкл).

Ввод пробы: ввести иглу в испаритель, ввести пробу и запустить программу МультиХром. Вынуть частично иглу из испарителя, оставив внутри около 1 см иглы. В следующую секунду быстро вынуть иглу. Определить, сколько точно осталось ундекана в шприце (обычно это 0,2-0,4 мкл). Определяет o6ъём введенного ундекана.

После обсчета хроматограмм площади ундекана в трех заколах не должны отличаться более чем на 2-3% от определяемой величины (это S₁₁).

б) Вводим (2 раза) в хроматограф искусственную смесь, содержащую н-парафины от С₅ до С₂₀. Строим график зависимости времени удерживания от температуры кипения н-парафина. Ориентир для определения выхода бензин: т.кип. С₁₁Н₂₄ = 195°, т.кип. С₁₂Н₂₆ = 214°С. Определяем время выхода бензиновой фракции крекинга т (в зависимости от того, что считаем бензиновой фракцией).

в) По аналогии с пунктом а вводим анализируемую пробу, определяя при этом обьём введенного катализата. По программе Мультихром определяем суммарную площадь всех углеводородов, входящих в бензиновую фракцию (вышедших за время t). Получаем S_{бензина.}

!!!! После закола пробы катализата промываем колонку около 30 минут бензолом при 150°С. Повторяем дважды полностью анализ по пунктам а-в. Площади S_6eнзина в трех анализах не должны отличаться более чем на 3% от определяемой величины.

2. Расчет выхода бензина

(рассчитывается в каждом опыте отдельно, затем берется среднее значениe. Отклонение не должно превышать 0.3 %мас. от среднего значения)

Характеристики сырья и углеводородов (плотность):

С₁₁Н₂₄ р = 0,741

Бензин крекинга р = 0,803

Катализат р = 0,876

2.1. Выход бензина

, где (1)

М_{бензина} - масса бензина в катализате, г

М_сырья – масса сырья крекинга равна 1,3г

2.2. Масса бензина в катализате

, где (2)

m_{бензина} – масса бензина в навеске катализата, г

m_{катализата} – масса навески катализата, г

M_{катализата} – масса катализата, г

2.3. Масса бензина в навеске катализата

, где (3)

S_{бензина} – суммарная площадь пиков бензина

S₁₁ – площадь пика ундекана

m₁₁ – масса навески ундекана