Определение процентного содержания компонентов в смеси методом ГЖХ

Определение процентного содержания толуола в смеси проводится методом газовой хроматографии на хроматографе Кристалл 4000 с применением капиллярной колонки из нержавеющей стали длиной 50 м, диаметром 0,25 мм. Колонка заполнена неподвижной фазой - трикрезилфосфат. Применяют пламенно-ионизационный детектор. Анализ смеси проводится в изотермическом режиме при температуре хроматографической колонки, равной 110-140°С. Хроматограмма состоит из двух четко разделенных пиков.

Рис.4. Вид хроматограммы

Расчет состава анализируемой смеси проводится методом внутренней нормализации по формулам:

;

где: Р₁ и Р₂ – процентное содержание соответственно гептана и толуола;

S₁^¢ и S₂^¢ - соответствующие приведенные площади пиков. Приведенные площади пиков находят по формулам:

; ,

где S₁ и S₂ – площади пиков гептана и толуола, определяемы как произведение высоты пика h на ширину пика на середине высоты m^0,5_:

S₁=h₁ ·m₁^0,5; S₂=h₂ ·m₂^0,5;

К_Г и К_Т – поправочные коэффициенты для гептана (1,1) и для толуола (1,0).

Расчет среднеквадратичной ошибки производится по формуле:

,

где а_i – i -ый результат; – среднее арифметическое значение, вычисляется по формуле: , где n – число измерений.

План отчета

1. Цель работы.

2. Описание хода анализа.

3. Расчет по хроматограмме состава бинарной смеси.

4. Расчет процентного содержания компонентов бинарной смеси по показателю преломления.

5. Определение относительной ошибки результатов измерения хроматографическим методом и среднеквадратичной ошибки определения результатов рефрактометрическим методом.

6. в выводе сопоставить результаты определения состава бинарной смеси рефрактометрическим методом и методом газовой хроматографии.

Контрольные вопросы

1. На каком положении основано определение состава бинарной смеси рефрактометрическим методом?

2. Что такое показатель преломления?

3. Как зависит показатель преломления от температуры?

4. Какой гомологический ряд углеводородов обладает наименьшим (наибольшим) показателем преломления?

5. Какой вид хроматографии используется при анализе бинарной смеси?

6. Каковы основные блоки хроматографа и их назначение.

7. Каковы преимущества капиллярных колонок по сравнению с набивными?