Структурные компоненты курсовой (расчетно-графической) работы студента

Структура работы должна быть представлена следующим образом:

o титульный лист;

o оглавление;

o введение;

o главы основной части:

o теоретические основы методов анализа объекта;

o экспериментальные данные;

o математическая обработка полученных результатов;

o сравнение результатов, полученных двумя методами (если одно вещество анализируется двумя методами).

o выводы;

o заключение;

o список литературы;

o приложения.

Титульный лист является первой страницей исследовательской работы студента и заполняется по определенным правилам.

В общем случае на титульном листе могут быть размещены следующие сведения: наименование министерства и его структурного образовательного учреждения; наименование учебного заведения; наименование структурного образования учебного заведения (институт, факультет); наименование кафедры; тема (заглавие) работы; фамилия автора; шифр студенческой группы; код и наименование специальности; должность, ученая степень, ученое звание и фамилия руководителя; город и год выполнения работы (см. образец).
ОБРАЗЕЦ ТИТУЛЬНОГО ЛИСТА ДЛЯ УИРС

Министерство образования и науки РФ ФГАОУ ВПО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н.Ельцина» Химико-технологический институт кафедра Аналитической химии КУРСОВАЯ / РАСЧЕТНО-ГРАФИЧЕСКАЯ РАБОТА по дисциплине «Аналитическая химия и ФХМА» на тему: Студент группы Х-ХХХХХХ И.О. Фамилия (подпись) Направление – Профиль – Руководители работы: ученая степень, должность И.О. Фамилия (подпись) ученая степень, должность И.О. Фамилия (подпись) Курсовая (расчетно-графическая) работа защищена с оценкой Екатеринбург 20..

Список направлений и профилей:

Направление 240100 «Химическая технология»

Профиль:

· Технология электрохимических производств;

· Химическая технология материалов и изделий электроники и наноэлектроники;

· Химическая технология синтетических биологически активных веществ, химико-фармацевтических препаратов и косметических средств;

· Химическая технология неорганических веществ;

· Химическая технология органических веществ;

· Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов.

Направление 240700 «Биотехнология»

Профиль:

· Биотехнология.

Направление 241000 «Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии»

Профиль:

· Охрана окружающей среды и рациональное природопользование природных ресурсов;

· Машины и аппараты химических производств;

· Основные процессы химических производств и химическая кибернетика.

Оглавление помещается на второй странице. В нем приводятся названия глав и параграфов с указанием страниц, с которых они начинаются. Заголовки оглавления должны точно повторять название глав и параграфов в тексте. При оформлении заголовки ступеней одинакового уровня необходимо располагать друг под другом. Заголовки каждой последующей ступени смещаются на пять знаков вправо по отношению к заголовкам предыдущей ступени. Все они начинаются с заглавной буквы без точки в конце. Номера страниц фиксируются в правом столбце содержания.

Главы и параграфы нумеруются по многоуровневой системе, то есть обозначаются цифровыми номерами, содержащими во всех ступенях номер своей рубрики и рубрики, которой они подчинены. Введение и заключение не нумеруются (см образец оглавления 1 и 2).

ОБРАЗЕЦ ОГЛАВЛЕНИЯ (1).

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение…………………………………………………………………… 4

1. Общие сведения…………………………………………………………. 6

1.1 Общая характеристика сульфаниламидов……………………….. 6

1.2 Классификация……………………………………………………... 8

1.3 Общие методы синтеза сульфамидов……………………………... 11

1.4 Общие химические и физические свойства………………………. 13

2. Исследуемый препарат…………………………………………………. 15

2.1 Общая характеристика ……………………………………………..15

2.2 Фармакологические свойства……………………………………... 15

2.3 Показания к применению………………………………………….. 16

2.4 Способ применения и дозы………………………………………... 17

2.5 Побочные действия………………………………………………… 17

2.6 Противопоказания………………………………………………….. 18

2.7 Взаимодействие с другими лекарственными средствами..............18

2.8 Передозировка…...........................................................................….18

2.9 Особенности применения………………………………………….. 18

3. Методы анализа…………………………………………………………. 20

3.1 Нитритометрия……………………………………………………... 20

3.1.1 Теоретические основы метода………………………………. 20

3.1.2 Условия проведения титрования…………………………….. 21

3.1.3 Индикация точки эквивалентности………………………….. 21

3.1.4 Стандартизация раствора реагента…………………………... 21

3.1.4.1 Стандартизация по сульфониловой кислоте…………... 21

3.1.4.2 Стандартизация по перманганату калия……………….. 22

3.1.5 Теоретическая кривая титрования…………………………… 23

3.2 Броматометрия……………………………………………………... 24

3.2.1 Индикация точки эквивалентности………………………….. 24

3.2.2 Реагент…………………………………………………………. 24

3.2.3Ход определения………………………………………………. 24

3.3 Молекулярно абсорбционный анализ…………………………….. 27

3.3.1 Специфика метода……………………………………………. 27

3.3.2 Диапазоны электромагнитного излучения………………….. 27

3.3.3 Выбор длины волны для проведения МАА…………………. 27

3.3.4 Характеристика абсорбционных приборов…………………. 28

3.3.4.1 Источники излучения……………....................................28

3.3.4.2 Монохроматизаторы излучения………………………… 29

3.3.4.3 Кюветы…………………………………………………… 30

3.3.5 Приборы для МАА……………………………………………. 31

3.3.6 Методы определения содержания вещества в пробе……….. 31

3.3.6.1 Метод градуировочного графика………………………. 31

3.3.6.2 Метод сравнения………………………………………… 32

3.3.6.3 Расчетный метод…………………………………………. 32

3.3.6.4 Метод добавок…………………………………………… 33

3.3.6.5 Дифференциальный метод……………………………… 33

3.3.7 Схема прибора Спекол 11……………………………………. 34

4. Опытная часть…………………………………………………………… 35

4.1 Броматометрия……………………………………………………... 35

4.1.1 Математическая обработка результатов…………………….. 38

4.2 Фотометрическое определение фталазола………………………... 39

4.2.1 Математическая обработка полученных результатов……… 43

5. Математическая обработка двух методов…………………………….. 44

Вывод………………………………………………………………………. 46

Используемая литература…………………………………………………. 47

ОБРАЗЕЦ ОГЛАВЛЕНИЯ (2).

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение..............................................................................................................3

1. Описание и основные характеристики препарата.......................................4

2. Синтез сульфацил натрия...............................................................................5

3. Количественный анализ препарата методом нитритометрии………………………………………………………….....… …7

3.1. Теоретические основы метода...............................................................7

3.2. Методика проведения анализа............................................................11

3.3 Экспериментальные данные и обработка полученных результатов........................................................................................................13

4. Количественный анализ препарата методом потенциометрии…………………………………….…………………... ….…15

4.1. Теоретические основы метода.............................................................15

4.2. Методика проведения анализа...........................................................20

4.3.Экспериментальные данные и обработка полученных результатов.........................................................................................................21

5. Анализ результатов, полученных двумя методами....................................28

Заключение........................................................................................................29

Список используемой литературы...................................................................30

Во введении фиксируется проблема, актуальность, практическая значимость исследования; определяются объект и предмет исследования; указываются цель и задачи исследования; описание анализируемого объекта, существующие методы анализа, коротко перечисляются и обосновываются методы анализа, выполняемые в данной работе. Все перечисленные выше составляющие введения должны быть взаимосвязаны.

Примерный объём введения 1–2 страницы формата А–4.

Выдвижение проблемы предполагает обоснование актуальности исследования. При ее формулировании необходимо дать ответ на вопрос: почему данную проблему нужно изучать в настоящее время?

После определения актуальности необходимо определить объект и предмет исследования.

В литературе можно встретить трактование понятия объекта исследования в двух значениях. Во-первых, объект исследования интерпретируется как процесс, на который направлено познание, или как явление, порождающее проблемную ситуацию и избранное для изучения. Во-вторых, под объектом понимают носителя изучаемого явления, например, некоторые авторы в качестве объекта исследования выделяют представителей той или иной социальной группы.

Предмет исследования более конкретен и дает представление о том, как новые отношения, свойства или функции объекта рассматриваются в исследовании. Предмет устанавливает границы научного поиска в рамках конкретного исследования.

Кроме объекта и предмета исследования во введении должны быть четко определены цель и задачи исследования.

Под целью исследования понимают конечные, научные и практические результаты, которые должны быть достигнуты в итоге его проведения.

Задачи исследования представляют собой все последовательные этапы организации и проведения исследования с начала до конца.

Важным моментом в работе является формулирование гипотезы, которая должна представлять собой логическое научно обоснованное, вполне вероятное предположение, требующее специального доказательства для своего окончательного утверждения в качестве теоретического положения.

Гипотеза считается научно состоятельной, если отвечает следующим требованиям:

- не включает в себя слишком много положений;

- не содержит неоднозначных понятий;

- выходит за пределы простой регистрации фактов, служит их объяснению и предсказанию, утверждая конкретно новую мысль, идею;

- проверяема и приложима к широкому кругу явлений;

- не включает в себя ценностных суждений;

- имеет правильное стилистическое оформление.

Пример гипотезы: содержание ацетилсалициловой кислоты в аспирине по Госфармакопее должно быть не менее 99,5 %.

Главы основной части посвящены раскрытию содержания работы.

В первой главе описываются свойства объекта исследования. Этот раздел включает краткую характеристику объектов исследования: историческую справку; описание физических, химических, физико-химических свойств; назначение, дозировка, побочные действия, влияние на организм (если это медицинский препарат); синтез; применение.

Исходя из химических свойств объекта, привести литературные данные о методах анализа. При этом не приводить подробно содержание метода. Например, часто описывают титриметрию, понятие титранта и пр. Главное – как данный метод анализа используется в анализе конкретного соединения.

Вторая глава основной части работы обычно целиком строится на основе анализа научной литературы. При ее написании необходимо учитывать, что основные подходы к изучаемой проблеме, изложенные в литературе, должны быть критически проанализированы и сопоставлены и сделаны соответствующие обобщения и выводы.

В этой главе необходимо подробно описать два выбранных метода анализа объекта (если анализируют вещество двумя различными методами), которые будут использовать при выполнении эксперимента – химический и физико-химический, следует обосновать свой выбор.

Химический метод включает в себя:

Ø химические реакции, на которых основана методика;

Ø рабочие растворы, хранение растворов;

Ø способ фиксации точки эквивалентности;

Ø выбор индикатора;

Ø стандартизация титранта;

Ø применяемые способы титрования (прямой, обратный, по замещению);

Ø разновидности и виды кривых титрования, примеры теоретических кривых титрования;

Ø вывод расчетных формул для обработки результатов.

Физико-химический метод включает:

· законы, лежащие в основе методики;

· химические реакции, на которых основана методика;

· рабочие растворы, хранение растворов;

· способ фиксации точки эквивалентности (для титриметрических методов анализов);

· описание приборов;

· способы и методы определения концентрации, используемые в данной методике (метод градуировочного графика, метод добавок, метод сравнения, расчетный метод) или разновидности кривых титрования;

· графическая зависимость измеряемого аналитического сигнала с концентрацией анализируемого вещества в пробе;

· вывод расчетных формул для обработки результатов.

В целом при написании основной части работы целесообразно каждый раздел завершать кратким резюме или выводами. Они обобщают изложенный материал и служат логическим переходом к последующим разделам.

Структура главы может быть представлена несколькими параграфами и зависит от темы, степени разработанности проблемы, от вида научной работы студента.

В последующих главах работы, имеющих экспериментальный характер, приводится описание конкретных методик выполнения измерений, используемые реактивы и оборудование, приводится мерная посуда, вместимость колб и пипеток, описываются приборы и установки, используемых в работе, приводятся сведения о процедуре исследования и ее этапах, рассчитывают молярную массу эквивалента приводятся теоретически рассчитанные и практически взятые навески первичных стандартов, результаты титрований, объемы титрантов, израсходованные на титрование каждой порции, экспериментальные данные, результаты расчетов по приведенным формулам. При этом вначале записывают расчетную формулу в общем виде, с пояснениями, затем подставляют в неё экспериментальные данные.

Математическая обработка полученных результатов отдельно по каждому методу приводят в отдельном пункте.

Обязательным является математическая обработка данных, полученных двумя методами. В этот раздел выписывают интервальные значения и вероятные квадратичные отклонения единичного измерения. Приводят сравнения точности двух методов по критерию Фишера (отношение дисперсий) и оценивают расхождение между средними значениями по t-критерию, дающему возможность выявить наличие систематической погрешности.

Следует обратить внимание на округление экспериментального результата, согласно условию значимости цифр – округление проводят таким образом, что остаются лишь точно известные значения плюс одно сомнительное.

Например: среднее из экспериментальных величин 61,60; 61,46; 61,55; 61,61 равно 61,555. Стандартное отклонение суммы составляет ±0,069. Очевидно, вторая цифра после запятой в десятичных дробях сомнительна. В таком случае записывать все последующие цифры не имеет смысла, и мы вынуждены соответственно округлить среднее. Следует обсудить вопрос, взять ли значение 61,55 или 61,56, так как значение 61,555 лежит как раз между ними.

Существует полезное правило: округлять цифру 5 всегда до ближайшего четного числа; при этом исключается тенденция к округлению в предвзятом направлении, поскольку равновероятно, что в данной ситуации ближайшее четное число будет иметь большее или меньшее значение. Таким образом, можно дать предварительный результат: 61,56±0,07. Если же есть основания сомневаться в том, что ±0,07 является надежной оценкой воспроизводимости, можно представить результат в виде 61,6±0,1.

Методы анализа сравнивают также по длительности определения, четкости фиксации точки эквивалентности, дефицитности используемых материалов и оборудования и другим параметрам.

Раздел экспериментальной части работы завершается интерпретацией полученных результатов. Описание результатов целесообразно делать поэтапно, относительно ключевых моментов исследования. Анализ экспериментальных данных завершается выводами. При их написании необходимо учитывать следующие правила:

- выводы должны соответствовать поставленным задачам;

- выводы должны являться следствием данного исследования и не требовать дополнительных измерений;

- выводы должны формулироваться лаконично, не иметь большого количества доказательств.

Изложение содержания работы заканчивается заключением, которое представляет собой краткий обзор выполненного исследования. В нем автор может вновь обратиться к актуальности изучения в целом, дать оценку эффективности выбранного подхода, подчеркнуть перспективность исследования. Заключение не должно представлять собой механическое суммирование выводов, находящихся в конце каждой главы основной части. Оно должно содержать то новое, существенное, что составляет итоговые результаты исследования. В заключении автор обсуждает точность (воспроизводимость и правильность) методов анализа, их достоинства и недостатки.

После заключения принято помещать список литературы, куда заносятся только те работы, на которые есть ссылки в тексте, а не все статьи, монографии, которые прочитал автор в процессе выполнения исследовательской работы.

В приложении даются материалы большого объема. Туда можно отнести первичные таблицы, графики, теоретические кривые титрования, практические результаты экспериментальной деятельности и др.