Вещество нельзя отгонять досуха. Перегонку прекращают, когда в перегонной колбе останется 1-2 мл жидкости (остаток)

Сравнивают полученные результаты по температурам кипения с литературными данными.

Примечание:

Горючие, легковоспламеняющиеся жидкости, такие, как диэтиловый эфир, перегоняют на заранее нагретой водяной бане, температуру в которой поддерживают добавлением в нее горячей воды, а не нагреванием.

Нагревание других горючих жидкостей с температурой кипения до 100^оC (ацетон, спирт, бензол) производят на водяной бане, которую нагревают на электрической плитке с закрытым элементом. Горючие жидкости с температурой кипения выше 100^оC можно нагревать на электроплитках, а в некоторых случаях и на сетках, нагреваемых газовыми горелками.

Микроперегонка используется для небольших количеств веществ (0,05—0,2 мл). Ее осуществляют в специальных трубках Эмиха (рис.2), которые имеют вид коротких пробирок длиной 5–6 см и диаметром 4‑6 мм. В середине трубки имеется одно или два сужения. К запаянному концу припаяна короткая стеклянная палочка. На дно трубки помещают немного чистого прокаленного асбеста и добавляют 1–3 капли подлежащей перегонке жидкости. При необходимости трубку цен трифугируют, чтобы вся жидкость собралась на дне и впиталась в асбест. Затем трубку нагревают при постоянном вращении над пламенем микрогорелки (на высо те не менее 5 см и под углом 45°). Холодильником служит смоченная во­дой полоска фильтровальной бумаги, обернутая вокруг трубки над сужением. При нагревании жидкость испаряется, пары, конденсируясь на стенках, образуют кольцо дистиллята, которое медленно поднимается вверх. Когда кольцо пройдет через сужение, нагревание прекращают, кладут трубку горизонтально и по возможности полно отбирают дистиллят капилляром.

Опыт 2. Дробная (фракционная) перегонка

Реактивы: ксилол (или фракция скипидара с T_кип=152–157^оС); четыреххлористый углерод (или хлороформ).

Ход работы:

Для опыта применяют смесь равных весовых количеств четыреххлористого углерода CCI₄ (T_кип=78^оC, ρ=1,59 г/см ) и ксилола C₈H₁₀ (Т_кип=139^оС, ρ=0,86 г/см ). Эта смесь (ρ=1,12 г/см ) удобна тем, что ее компоненты имеют резко различные температуры кипения и плотности; поэтому по плотности фракций, отгоняемых в определенных температурных пределах, можно не только с достаточной точностью судить об их составе, но и проследить изменение состава фракций при двукратной разгонке.

Дробную перегонку производят из колбы емкостью 75-100 мл с отводной трубкой и присоединенным к ней водяным холодильником. В горло колбы вставляют термометр. До начала перегонки готовят шесть сухих колб-приемников, пронумерованных так: I, Ia, II, III, IV, IVa. Определяют и записывают массу каждого приемника.

Помещают в перегонную колбу 25 г (22,5 мл) исходной смеси (так, чтобы она не попала в отводную трубку) и кипятильный камешек, после чего вставляют термометр. Подставляют в качестве приемника колбу I и начинают осторожно нагревать колбу маленьким пламенем горелки (электроплиткой).

Последовательно меняя приемники, собирают три фракции, кипящие в следующих, примерно равных, температурных интервалах:
I — до 95^оС, II — от 95 до 110^оC, III — от 110 до 125^оС. Когда температура паров достигнет 125^оС, прекращают перегонку, дают колбе немного остыть и остаток жидкости переливают в колбу IV (от 125 до 139^оС).

На каждой колбе отмечают уровень жидкости, после чего взвешивают колбы и записывают массу каждой фракции.

Опыт 3. Определение температуры кипения по методу Сиволобова

(Способ используется для микроскопических количеств веществ)

Оборудование: прибор для определения температуры плавления с термометром, широкий капилляр (длина 4-5 см, диаметр 3-4 мм), тонкий капилляр (длина 7-10 см, диаметр 0,2-0,5 мм).

Температуру кипения малого количества вещества (0,2-1 мл) удобно определять по методу Сиволобова. Для этого используют прибор для определения температуры плавления (рис.3).

Ход работы:

В широкий капилляр, запаянный с одного конца, помещают несколько капель жидкости и в него вставляют узкий капилляр, запаянный с верхнего конца. Широкий капилляр прикрепляют к термометру резиновым колечком (рис.4). Термометр с капилляром помещают в прибор для определения температуры плавления.

Медленно нагревают прибор. При этом из тонкого капилляра начинают выделяться пузырьки воздуха. Когда выделение пузырьков становится быстрым, нагревание прекращают. Очень важно не перегревать прибор, особенно за 10-15^оC до температуры кипения вещества.

Наблюдают за охлаждающейся жидкостью и отмечают температуру, при которой происходит внезапное прекращение выделения пузырьков. Эта температура является температурой кипения.

Сравнивают полученный экспериментальный результат с литературными данными (Справочник химика, Т.2) и делают выводы.

Опыт 4. Определение показателя преломления

Оборудование: прибор для определения показателя преломления — рефрактометр, диэтиловый эфир, вата, стеклянные палочки, исследуемые вещества — ацетон, этанол, этилацетат и др.

Показатель преломления относится к числу весьма важных физических констант, характерных для данного вещества или раствора. Величина его зависит от ряда факторов: чистоты вещества, температуры, длины волны проходящего света и от концентрации вещества (для растворов). Как правило, значение показателя преломления находят при длине волны, соответствующей длине волны желтой линии пламени натрия (D-линия с λ=589,3 нм). Для жидких органических веществ показатель преломления изменяется в пределах от 1,3 до 1,8.

Определение показателя преломления осуществляют с помощью рефрактометров. В отечественной практике широко используется рефрактометр ИРФ-22.

Когда луч монохроматического света переходит из одной среды в другую, скорость его изменяется. На границе раздела сред изменяется также его направление (если луч проходит границу раздела не перпендикулярно). Показатель преломления n представляет собой отношение скоростей света в двух средах (обычно воздух и исследуемая жидкость).

Запись значения показателя преломления сопровождают указанием длины волны (подстрочный индекс) и температуры (надстрочный индекс), например . Повышение температуры на 1^оС, как правило, приводит к уменьшению величины показателя преломления на 0,0005 и наоборот. Этим правилом можно пользоваться при необходимости сопоставления результата измерения со справочными данными, если измерения выполнены при разных температурах. Показатель преломления определяют с точностью до 0,0001.

Определение показателя преломления производится для идентификации веществ (главным образом жидких), для установления их чистоты, для определения концентрации растворов. Значение показателя преломления используется для нахождения величины молекулярной рефракции MR_{D ,} являющейся важной характеристикой вещества:

где М — молекулярная масса; ρ — плотность.

Литература:

1. Некрасов В.В. Руководство к малому практикуму по органической химии. — М.: Химия, 1975. — С. 42-49.

2. Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В. Практикум по органической химии. — М.: Высш. шк., 1991. — С. 29-33.

3. Руководство к лабораторным занятиям по органической химии: Учебное пособие для вузов/Под ред. Н.А.Тюкавкиной. — М.: Дрофа, 2003. — С. 57-62.

4. Практикум по органической химии. Синтез и идентификация органических соединений/Под ред. О.Ф.Гинзбурга и А.А.Петрова. — М.: Высш. шк., 1989. — C. 28-37.