Определение температуры кипения и показателя преломления

Методы очистки жидких веществ.

Перегонка при атмосферном давлении.

Определение температуры кипения и показателя преломления.

Цель работы: Освоить метод перегонки жидких органических веществ при атмосферном давлении, методы определения температуры кипения и показателя преломления.

Перегонка служит важнейшим методом разделения и очистки жидкостей. В простейшем случае перегонка заключается в нагревании жидкости до кипения и конденсации ее паров в виде дистиллята в холодильнике. Так как при этом происходит перемещение только одной фазы, а именно пара, то в этом случае говорят о прямоточной перегонке. Если же часть сконденсированного пара (так называемая флегма) стекает навстречу восходящему току паров и постоянно возвращается в перегонную колбу, то такой процесс называют противоточной перегонкой. Противоточная перегонка, или ректификация, осуществляется в ректификационных колоннах.

Как средство очистки или разделения веществ перегонка может быть использована только в том случае, если вещество достаточно устойчиво к нагреванию и не разлагается при кипении.

Опыт 1. Простая перегонка (перегонка при атмосферном давлении)

Реактивы: ацетон, этанол, пропанол, изопропиловый спирт.

Простую перегонку применяют при перегонке индивидуальной жидкости, при отгонке вещества от нелетучих компонентов, при разгонке жидкостей, сильно отличающихся друг от друга по температурам кипения.

Прибор:

Простейший прибор для перегонки состоит из круглодонной колбы с боковым отводом — колба Вюрца (или используют круглодонную одногорлую колбу и насадку Вюрца), термометра, холодильника, алонжа и приемника (рис.1).

Расположение боковой пароотводной трубки колбы Вюрца (или насадки Вюрца) определяется температурой кипения перегоняемой жидкости. Для веществ с температурой кипения до 100^оС используют колбы Вюрца с верхним расположением трубки, а для веществ с температурой кипения 100-160^оС — со средним, для веществ с температурой кипения выше 160^оС колба должна иметь нижнее расположение трубки.

Термометр, показывающий температуру паров перегоняемой жидкости (Т_кип), вставляют в колбу так, чтобы шарик с ртутью находился на 0,5 см ниже отверстия трубки и полностью омывался отходящими парами.

Рис.1. Прибор для простой перегонки при атмосферном давлении:

1 — колба Вюрца; 2 — термометр; 3 — холодильник Либиха, 4 — алонж, 5 — колба-приемник; 6 — баня; 7 — кипятильники.

К боковой трубке колбы присоединяют холодильник, служащий для конденсации паров жидкости и отвода ее в приемник. Такой холодильник называют нисходящим. Наиболее часто применяют холодильник Либиха. Водяное охлаждение в нем применяют при перегонке жидкостей, кипящих до температуры 120-130^оC, при перегонке веществ с температурой кипения 120-160^оC охлаждение производят непроточной водой или в холодильнике без воды.

В качестве приемника могут быть использованы любые плоскодонные колбы. Если жидкость перегоняется после осушки, то используют алонж, снабженный хлоркальциевой трубкой, и с приемником соединяют герметически плотно.

Ход работы:

Первоначально подготавливают к работе холодильник: к отводам холодильника присоединяют резиновые шланги, соблюдая принцип противотока (нижний отвод — ввод воды, присоединяется к водопроводному крану; верхний — выход воды).

Собирают прибор согласно рис.1.

Колбу заполняют перегоняемой жидкостью на 3/4 ее объема. Для заполнения колбы используют стеклянную воронку с длинным носиком, чтобы жидкость не попала в боковой отвод колбы Вюрца. Объем перегонной колбы подбирают в соответствии с предполагаемым количеством основного вещества, а не общим объемом жидкости. При разгонке раствора, содержащего большой объем растворителя, используют двухгорлую колбу и раствор вводят непрерывно по каплям с помощью капельной воронки.

Перед началом перегонки в колбу помещают несколько «кипятильников» для обеспечения равномерного кипения. Употреблять «кипятильники» можно только один раз, при охлаждении они заполняются жидкостью.