Качественные реакции на катионы

Опыт 1.Первая аналитическая группа катионов

В водных растворах все катионы I группы бесцветны.

Качественные реакции на ион NH₄ ⁺

1. Действие гидроксида калия (натрия). Под действием щелочей при нагревании из солей аммония выделяется газообразный аммиак, который можно обнаружить по запаху или по изменению окраски индикаторной бумаги.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли NH₄⁺, добавьте избыток раствора KOH или NaOH, нагрейте в пламени спиртовки. Выделяющийся аммиак обнаружьте по посинению влажной лакмусовой бумажки.

Уравнение реакции: ___________________________________________________

____________________________________________________________________

2. Действие реактива Несслера. Реактив Несслера представляет собой раствор комплексной соли K₂[HgI₄] в KOH, образует с растворами солей аммония характерный красно-бурый осадок:

Hg

NH₄⁺ + 2[HgI₄]^2- + 4OH^- ® O NH₂ I + 7I^- + 3 H₂O

Hg

Реакция чрезвычайно чувствительна.

Выполнение реакции. К одной капле испытуемого раствора добавляют 1-2 капли реактива Несслера. Образуется оранжевый осадок. Если концентрация ионов аммония мала, осадок не выпадает, а раствор окрашивается в оранжевый цвет. Обнаружению, ионов аммония мешают ионы, образующие малорастворимые окрашенные гидроксиды. Поэтому их следует предварительно осадить в отдельной пробе раствора избытком КОН, отцентрифугировать и к центрифугату добавить 1-2 капли реактива Несслера.

Качественные реакции на ион Na⁺

1. Реакция окрашивания пламени. Внесите с помощью платиновой петли сухую летучую соль натрия в пламя горелки. Соли натрия окрашивают бесцветное пламя в ярко-желтый цвет.

2. Действие гексагидроксостибиата (V) калия K[Sb(OH)₆]. Соли натрия образуют с раствором гексагидроксокобальтатом калия белый кристаллический осадок.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора соли натрия нужно прибавить равный объём раствора реагента и потереть стенки пробирки стеклянной палочкой. Убеждаются в том, что осадок кристаллический. Для этого раствор оставляют на некоторое время, чтобы осадок успел сформироваться, затем закрывают отверстие пробирки пробкой и переворачивают. На стенках будут заметны крупные кристаллы кубической формы.

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

Качественные реакции на ион K⁺

1. Реакция окрашивания пламени. Внесите с помощью платиновой петли сухую летучую соль калия в пламя горелки. Соли калия окрашивают бесцветное пламя в фиолетовый цвет.

2. Действие гидротартрата натрия. С ионами калия реактив образует белый мелкокристаллический осадок гидротартрата калия (рН 4-5). Осадок растворяется в горячей воде, щелочах и кислотах (более сильных, чем винная).

Выполнение реакции. К 4-5 каплям раствора соли калия прибавьте столько же реактива, потрите палочкой о стенки пробирки и охладите под краном. Если в качестве реагента используется винная кислота, при проведении реакции необходимо добавить 2-3 капли раствора СН₃СООNa.

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

3. Действие гексанитрокобальтата (III) натрия. Образует с ионами калия при рН 4-5 желтый осадок двойной соли К_nNa_mCo(NO₂)₆, где n+m=3 (основным соединением является K₂NaCo(NO₂)₆). Для выполнения реакции необходим свежеприготовленный раствор гексанитрокобальтата (III) натрия, т.к. при хранении реактив разлагается с выделением ионов Со²⁺, имеющих розовую окраску. Порозовевший раствор реактива непригоден к употреблению.

В ыполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы калия, добавляют 2-3 капли раствора реагента и слегка нагревают в водяной бане. Образуется желтый осадок. Если раствор кислый, необходимо добавить CH₃COONa до рН 4-5.

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

Опыт 2. Вторая аналитическая группа катионов

Действие группового реагента

Выполнение реакции. В две пробирки налейте по 1 – 2 мл растворов AgNO₃ и Pb(NO₃)₂. В каждую пробирку добавьте по 1 – 2 мл 2 н. раствора HCl. Выясните отношение осадков к действию концентрированных растворов NaOH и NH₄OH и к действию горячей воды.

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

Качественные реакции на ион Ag⁺

Ион Ag⁺ в водных растворах бесцветен.

1. Действие хромата калия. Реактив образует с ионами серебра осадок Ag₂CrO₄ кирпично-красного цвета. Осадок растворим в HNO₃ и в NH₄OH, но трудно растворим в СН₃СООН. Реакцию следует проводить при рН»7. В щелочной среде выпадает осадок окиси серебра (Аg₂O). В аммиачной и сильнокислой среде осадок не образуется.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора AgNO₃ и 2 мл раствора K₂CrO₄. Образуется осадок кирпично-красного цвета. Реакцию следует проводить в нейтральной среде.

Уравнение реакции:_________________________________________________

___________________________________________________________________

2. Восстановление Ag⁺ до металлического Ag. Ион Ag⁺ имеет сравнительно высокий стандартный потенциал (Е₀=0,80 в) и поэтому может быть восстановлен до металлического серебра различными восстановителями.

Выполнение реакции. В чистую пробирку налейте 1 мл раствора AgNO₃ и 1 мл разбавленного раствора аммиака. Добавьте несколько капель раствора формальдегида и опустите пробирку в теплую воду. На стенках пробирки оседает блестящее зеркало металлического серебра.

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

3. Действие галогенидов щелочных металлов. При взаимодействии с ионами серебра галогенидов щелочных металлов образуются творожистые осадки AgCl, AgBr и AgJ белого, бледно-желтого и желтого цветов соответственно. В отличие от хлорида серебра иодид серебра нерастворим в NH₄OH, а бромид серебра растворяется в нем незначительно.

Выполнение реакции. В пробирке к 3-4 каплям раствора, содержащего ионы серебра, добавляют 2-3 капли 2М HNO₃ и 3-4 капли 2М НСl. Образуется осадок белого цвета. Его центрифугируют, промывают и обрабатывают 4-5 каплями концентрированного раствора NH₃. Снова центрифугируют и к центрифугату добавляют либо HNO₃ (1:1) до рН 1-2 (выпадает белый осадок), либо раствор KJ (образуется желтый осадок AgJ).

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

Качественные реакции на ион Pb²⁺

Ион Pb²⁺в водных растворах бесцветен.

1. Действие дихромата калия. Реактив образует с солями свинца малорастворимый хромат свинца желтого цвета. Осадок легко растворяется в щёлочи, но мало растворим в разбавленных азотной и соляной кислотеи практически нерастворим в аммиаке, уксусной кислоте, ацетате и тартрате аммония. Обнаружению мешают ионы бария, стронция и серебра, т.к. образуют с хромат-ионом окрашенные осадки.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы свинца, добавляют 2-3 капли 2М СН₃СООН, 2-3 капли СН₃СООNa и 2-3 капли K₂Cr₂O₇. Центрифугируют, отделяют осадок от раствора и к осадку добавляют 2-3 капли 2M NaOH. Осадок растворяется.

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

2. Действие йодида калия. Образует с ионами свинца желтый осадок, легкорастворимый при нагревании и вновь выпадающий при охлаждении.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Pb(NO₃)₂ и 2 мл раствора KI. К полученному осадку прибавьте несколько капель 2 н. раствора уксусной кислоты и нагрейте его. Осадок PbI₂ растворяется, но при охлаждении пробирки выпадает вновь в виде блестящих золотистых кристаллов.

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

Опыт 3. Третья аналитическая группа катионов

Действие группового реагента

Выполнение реакции. В две пробирки налейте по 1 – 2 мл растворов Ca(NO₃)₂ и Ba(NO₃)₂. В каждую пробирку добавьте по 1 – 2 мл 2 н. раствора H₂SO₄. Заметьте, с одинаковой ли скоростью образуются осадки? В пробирку с осадком CaSO₄ добавьте 2 мл этилового спирта или ацетона.

Уравнение реакции:___________________________________________________

___________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________

Выводы:_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Качественные реакции на ион Ca²⁺

Ион Ca²⁺ в водных растворах бесцветен.

1. Реакция окрашивания пламени. Внесите с помощью платиновой петли сухую летучую соль кальция в пламя горелки. Соли кальция окрашивают бесцветное пламя в кирпично-красный цвет.

2. Действие оксалата аммония. Реактив образует с ионами кальция кристаллический осадок CaC₂O₄*H₂O. Осадок растворим в сильных кислотах, но нерастворим в уксусной кислоте. Отличительной особенностью осадков ВaC₂O₄ и SrC₂O₄ является их растворимость в СН₃СООН.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы кальция, добавляют 2-3 капли раствора реагента. Выпадает белый кристаллический осадок.

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

Качественные реакции на ион Ba²⁺

Ион Ba²⁺ в водных растворах бесцветен.

1. Действие K₂Cr₂O₇ Реактив в ацетатном буферном растворе образует с ионами бария желтый кристаллический осадок. Ионы кальция и стронция при рН<7 не образуют осадков с дихроматом калия и не мешают обнаружению бария.

Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы бария, добавляют 3-4 капли раствора СН₃СООNa и 1-2 капли раствора дихромата калия. Пробирку нагревают на водяной бане. Образуется желтый осадок хромата бария BaCrO₄.

Уравнение реакции:___________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. Реакция окрашивания пламени. Внесите с помощью платиновой петли сухую летучую соль бария в пламя горелки. Соли бария окрашивают бесцветное пламя в желто-зеленый цвет.

3. Действие серной кислоты и её солей. Эти реактивы образуют с ионами бария белый кристаллический осадок ВаSО₄. Осадок нерастворим в разбавленных сильных кислотах.

Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы бария, добавляют 1-2 капли 2М Н₂SО₄ или раствора сульфата щелочного металла. Образуется белый кристаллический осадок.

Уравнение реакции:___________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________

Опыт 4. Четвертая аналитическая группа катионов

Действие группового реагента

Выполнение реакции. В две пробирки налейте по 1 – 2 мл растворов солей алюминия и цинка. В каждую пробирку добавьте по 1 – 2 мл 2 н. раствора NaOH. Образуются осадки гидроксидов. Выясните отношение осадков к действию HCl и избытка NaOH.

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________

Выводы:_________________________________________________________________________________________________________________________________

Качественные реакции на ион Zn²⁺

Ион Zn²⁺ в водных растворах бесцветен.

1. Действие гексацианоферрата (II) калия K₄[Fe(CN)₆]. Под действием реактива образуется двойная соль, растворимая в щелочах.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Zn(NO₃)₂, добавьте 1 мл раствора K₄[Fe(CN)₆]. Образуется белый осадок K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂. Эта реакция дает возможность открывать ион цинка в присутствии иона алюминия.

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

Качественные реакции на ион Al³⁺

Ион Al³⁺ в водных растворах бесцветен.

1. Действие ализаринового красного S. Реактив с ионами алюминия в щелочной среде образует осадок ярко-красного цвета (лак). Предполагают, что соединение образуется в результате химической адсорбции ализарина на поверхности частичек геля гидроксида алюминия.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Al(NO₃)₃, добавьте 2 н. раствор NaOH до сильнощелочной реакции, а затем 2 капли фенолфталеина и соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Сначала выпадает осадок гидроксида алюминия, затем осадок растворяется. К кислому раствору добавьте 2н раствор NH₄OH до рН = 5 и доведите раствор до кипения. При этом снова выпадает белый осадок Al(OH)₃. Прибавьте 1 – 2 мл 0,1%-ного свежеприготовленного раствора ализарина S. Раствор окрасится в красный цвет, при длительном стоянии выпадет красный хлопьевидный осадок. Ализарин S образует с Al(OH)₃ внутрикомплексное соединение ярко-красного цвета, называемое «алюминиевым лаком».

алюминиевый лак

2. Действие алюминона. Образует с ионами алюминия комплекс красного цвета. Комплексное соединение не разрушается при действии аммиака или карбоната аммония. Большие количества фосфатов, оксалатов и фторидов повышают предел обнаружения.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 1 мл раствора Al(NO₃)₃, разбавьте его дистиллированной водой в 2 раза и добавьте 2 мл 4 н. раствора NaOH. Затем по каплям добавьте CH₃COOH до рН = 5 (по универсальному индикатору). Прибавьте 1 – 2 мл 0,01%-ного раствора алюминона. Раствор окрасится в красно-розовый цвет, при нагревании окраска усиливается. Одновременно проведите «холостой» опыт и сравните интенсивность окраски растворов.

соединение алюминия с алюминоном

Опыт 5. Пятая аналитическая группа катионов

Действие группового реагента

Выполнение реакции. В ряд пробирок налейте по 1 – 2 мл растворов солей магния, марганца (II), железа (II), железа (III). В каждую пробирку добавьте по 2 мл раствора NH₄OH. Образуются осадки соответствующих гидроксидов.

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________ Выводы:_________________________________________________________________________________________________________________________________

Качественные реакции на ион Mg²⁺

Ион Mg²⁺ в водных растворах бесцветен.

1. Действие щелочей. При действии щелочей на ион Mg²⁺ образуется белый аморфный осадок гидроксида магния. Осадок растворим в кислотах и солях аммония (убедитесь в этом на опыте), следовательно, в присутствии NH₄⁺ отделение ионов магния не может быть полным. Иногда при наличии в растворе NH₄⁺ осадок может вообще не выпасть.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора соли Mg²⁺ прибавьте столько же раствора КОН; обратите внимание на аморфный характер осадка Mg(OH)₂. В другой пробирке к 2 каплям раствора соли магния прилейте сначала 2 капли насыщенного раствора хлорида аммония, а затем 2 капли раствора аммиака. Убедитесь, что осадок не выпадает.

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

____________________________________________________________________

2. Действие гидрофосфата натрия. С ионами магния в присутствии аммиака при рН=9 образует белый кристаллический осадок MgNH₄PO₄*6H₂O. При рН>10 может образоваться Mg(OH)₂ и Mg₃(PO₄)_2. Рекомендуется к кислому анализируемому раствору прибавлять раствор аммиака до рН»9. Из-за образования хлорида аммония рН раствора поддерживается постоянным. Осадок растворяется в сильных кислотах и уксусной кислоте. Обнаружению мешают ионы аммония и ионы, образующие малорастворимые фосфаты.

Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы магния, прибавляют 2-3 капли 2М NH₄Cl, 1 каплю раствора Na₂HPO₄ и при перемешивании по каплям прибавляют 2М NH₄OH до появления запаха аммиака (рН»9). Выпадает белый кристаллический осадок.

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

К ачественные реакции на ион Mn²⁺

Растворы солей Mn²⁺ имеют бледно-розовый цвет. Разбавленные растворы бесцветны.

1. Окисление Mn²⁺ до MnO₄^-. Эти реакции имеют большое значение для обнаружения Mn²⁺ и могут быть осуществлены действием различных окислителей:

a) Окисление двуокисью свинца

Выполнение реакции. В пробирку поместите немного порошка PbO_2, прибавьте 1 – 2 мл 6 н. раствора HNO₃ и 2 мл раствора Mn(NO₃)₂. Смесь встряхните и дайте отстояться. Появление малиновой окраски свидетельствует о присутствии марганцевой кислоты (HMnO₄).

б) Окисление висмутатом натрия (NaBiO₃ ).

Выполнение реакции. В пробирку поместите немного сухого порошка NaBiO_3, прибавьте 1 – 2 мл 6 н. раствора HNO₃, 2 мл воды и 2 мл раствора Mn(NO₃)₂. Смесь встряхните и дайте отстояться. Появление малиновой окраски свидетельствует о присутствии марганцевой кислоты.

Уравнение реакции:___________________________________________________

___________________________________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Качественные реакции на ион Fe²⁺

Растворы солей Fe²⁺ имеют бледно-зеленый цвет. Разбавленные растворы бесцветны.

1. Действие гексацианоферрата (III) калия -K₃[Fe(CN)₆]. Реактив образует с ионами железа (II) синий осадок состава МFeFe(CN)₆, (где М – К, Na), называемый «турнбулевой синью». Осадок нерастворим в кислотах, но разлагается щелочами. Реакция специфична.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Fe(NO₃)₂, добавьте 1 мл раствора K₃[Fe(CN)₆]. Реакцию следует проводить при рН=2. Образуется темно-синий осадок турнбулевой сини – KFe[Fe(CN)₆].

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

Качественные реакции на ион Fe³⁺

Растворы солей Fe³⁺ имеют желто-коричневую окраску

1. Действие гексацианоферрата (II) калия K₄[Fe(CN)₆]. Реактив с ионами Fe³⁺ образует темно-синий осадок «берлинской лазури» МFeFe(CN)_6, аналогичный по составу «турнбулевой сини». Различие в окраске и свойствах «берлинской лазури» и «турнбулевой сини» объясняется тем, что состав осадка не полностью соответствует написанной выше формуле. Осадок «берлинской лазури» растворяется в сильных кислотах и при добавлении избытка реагента.

Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы Fe (III) и имеющего рН 1-3, добавляют 1-2 капли реагента. Наблюдают образование темно-синего осадка «берлинской лазури».

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

2. Действие тиоцианата аммония (калия) NH₄SCN. Реагент в слабокислых растворах образует с Fe (III) комплексные соединения кроваво-красного цвета Fe(SCN)_n^(3-n)+ где n = 1-6. Комплексы Fe(SCN)₃ и НFe(SCN)₄ экстрагируют эфиром или изоамиловым спиртом.

Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы железа (III), добавляют каплю раствора NH₄SCN. Появляется кроваво-красное окрашивание раствора. Добавляют несколько капель изоамилового спирта или эфира и встряхивают. Органическая фаза окрашивается в красный цвет.

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

Опыт 6. Шестая аналитическая группа катионов

Действие группового реагента

В ряд пробирок налейте по 2 мл растворов солей кобальта и меди (II). В каждую пробирку добавьте по каплям 2 н. раствор NH₄OH до образования осадков, а затем избыток NH₄OH до растворения этих осадков

Уравнение реакции:_________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Выводы:_________________________________________________________________________________________________________________________________

Качественные реакции на ион Co²⁺

Водные растворы иона Co²⁺ имеют розовую окраску.

1. Действие тиоцианата аммония NH₄SCN. Реактив в уксуснокислом растворе при рН 4-5 с ионами кобальта (II) образует окрашенное в синий цвет комплексное соединение. Кислородсодержащие растворители (эфир, ацетон, изоамиловый спирт) экстрагируют этот комплекс. Для понижения диссоциации комплексного соединения необходимо вводить большой избыток тиоцианата.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Co(NO₃)₂, подкисленного уксусной кислотой, добавьте 0,5 – 1 г сухого NH₄SCN и 4 – 5 мл амилового спирта (так как устойчивость комплексного иона значительно возрастает в органических растворителях). Содержимое пробирки встряхните. Слой органического растворителя окрашивается в синий цвет.

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

2. Действие нитрита калия. Реактив в уксуснокислом растворе при рН 4-5 образует с ионами кобальта (II) желтый осадок, в котором кобальт имеет степень окисления +3:

Сo(СH₃COO)₂ + 7KNO₂ + 2СH₃COOH = K₃Co(NO₂)₆ + NO + H₂O + 4СH₃COOK

В разбавленных растворах осадок образуется при нагревании и стоянии.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы кобальта (II), добавляют 2 капли 2М СH₃COOH, 2 капли СH₃COONa и твердый KNO₂. Смесь нагревают несколько минут на водяной бане. Образуется желтый осадок.

Качественные реакции на ион Cu²⁺

Водные растворы иона Cu²⁺ имеют голубой или зеленый цвет.

1. Действие K₄[Fe(CN)₆]. Реактив при рН£ 7 осаждает ионы меди в виде красно-бурого осадка, растворимого в аммиаке с образованием аммиакатов меди. При малых концентрациях осадок не выпадает, но раствор окрашивается в розовый цвет.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Cu(NO₃)₂, подкисленного соляной или уксусной кислотой, добавьте 1 мл раствора K₄[Fe(CN)₆]. Образуется красно-бурый осадок Cu₂[Fe(CN)₆].

Уравнение реакции:___________________________________________________

____________________________________________________________________

2. Действие металлов Al, Fe, Zn. Эти металлы восстанавливают Cu²⁺ до металла, выпадающего в виде красной губчатой массы. Осаждение меди не происходит в присутствии азотной кислоты, легко растворяющей этот металл.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 5 мл раствора Cu(NO₃)₃, добавьте кусочек или гранулу металла, выпадает красная губчатая масса.

Уравнение реакции:___________________________________________________