Испытание на соли цинка

Растворы солей цинка в зависимости от концентрации об­разуют с раствором ферроцианида калия белый осадок или муть, нерастворимые в разведенных кислотах.

Предельная чувствительность реакции 0,001 мг (1 мкг) цинк-­иона в 1 мл раствора. 0,005 мг (5 мкг) цинк-иона в 1 мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную муть.

Определение проводят следующим образом: к 10 мл рас­твора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 2 мл хлористо­водородной кислоты, 5 капель раствора ферроцианида калия и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, ка­кое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Zn²⁺ + K₄[Fe(CN)₆] → ZnK₂[Fe(CN)₆] ↓ + 2K⁺

П р и м е ч а н и е. В случае появления в испытуемом рас­творе синего окрашивания, мешающего нефелометрическому сравнению, следует предварительно отделить железо. Для этого к испытуемому раствору, нагретому до кипения, прибав­ляют раствор аммиака до отчетливого запаха и смесь фильт­руют. В соответствующей части фильтрата определяют цинк.

Fe³⁺ + 3OH^- → Fe(OH)₃ ↓

ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ (ОФС 42-0059-07)

Описанные ниже методы определения содержания примесей тяжелых металлов (свинец, ртуть, висмут, сурьма, олово, кадмий, серебро, медь, молибден, ванадий, рутений, платина, палладий) в лекарственных средствах основаны на образовании окрашенных сульфидов. Кроме указанных элементов окрашенные сульфиды дают железо в количестве более 0,05 % и мышьяк.

В качестве источника сульфидов используют раствор натрия сульфида (Н98) (метод 1) или тиоацетамидный реактив (метод 2).

После проведения реакции интенсивность окраски испытуемого раствора сравнивают с окраской эталонного раствора. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать окраску эталонного раствора.

Определение считается достоверным, если в эталонном растворе наблюдается слабое коричневое окрашивание по сравнению с контрольным раствором.

Определение тяжелых металлов в растворах лекарственных средств возможно для субстанций, образующих прозрачные, бесцветные растворы и не влияющих на взаимодействие ионов металлов с сульфид-ионом вследствие комплексообразующих свойств. В остальных случаях определение проводят из сульфатной золы или после другого способа минерализации испытуемого лекарственного средства, описанного в частной фармакопейной статье.

Предельно допустимое содержание тяжелых металлов, метод испытания и условия подготовки испытуемого образца должны быть указаны в частной фармакопейной статье.