Методы получения нанопорошков

Все группы методов получения нанопорошков можно условно разделить на две группы К первой группе можно отнести технологии, основанные на химических процессах, а ко второй – на физических процессах. В соответствии с этим более подробно рассмотрим основные из используемых в настоящее время методов получения нанопорошков.

Технологии осаждения из растворов

Данная группа технологий является одной из наиболее изученных способов получения нанопорошков Общей чертой этой группы является проведение химических реакций в водных растворах солей. Используются несколько различных методов.

химического осаждения

приготавливают растворы солей металлов.

создают подходящие условия для осаждения и

добавляют вещество-осадитель

проводят осаждение порошка оксида металла при отделении осадка гидрооксида.

Условия осаждения регулируют путем изменения рН, температуры, добавления буферных растворов.

(В качестве осадителя наиболее часто используют растворы аммиака, углекислый аммоний, щавелевую кислоту, оксалат аммония, а в качестве осаждаемых веществ предпочтительно используют растворимые азотнокислые соли.)

В результате получают нанопорошки оксидов. При необходимости путем их термообработки в восстановительной среде можно получать металлические нанопорошки.

Золь-гель процесс был разработан специально для получения оксидной керамики. Процесс включает в себя следующие стадии:

приготовление растворов алкоксидов\

их каталитическое взаимодействие с последующим гидролизом, конденсационная полимеризация, дальнейший гидролиз

(реакция ионного обмена между различными веществами и водой).

В качестве продукта процесса получают оксидный полимер (гель). Его подвергают старению, промывке, сушке и термообработке.

Метод жидкофазного восстановления из растворов используется для получения только нанопорошков металлов с невысокими значениями восстановительного потенциала (медь, серебро, никель) [64].

приготовлении раствора органической соли металла

с последующим добавлением сильного восстановителя и отделением выпавшего в осадок металлического нанопорошка

Эти растворы смешивают и получают эмульсию, после расслоения которой нанопорошок меди находится в органической фазе. Для получения собственно порошка ее отделяют, фильтруют и сушат.

Метод гидротермального синтеза использует химические реакции гидротермального разложения и окисления, которые протекают в водных средах при повышенных температурах (100-370 ^оС) и давлениях (до 100 МПа) [63].

Микроэмульсионный метод включает в себя следующие ступени: приготовление эмульсии из двух несмешивающихся жидкостей – водного раствора и масла,

осаждения гидрооксида металла в пределах капель водной фазы путем добавления органического осадителя,

разделение компонентов,

сушка продукта осаждения

Криохимический метод получения нанопорошков оксидов металлов заключается в

растворении солей,

быстром замораживании полученных растворов,

сублимации растворителя и

термическом разложении остатка

Физические методы.

Контактное охлаждение при поощи водоохлаждаемого диска или барабана.

Подаем расплавленный материал на быстро вращающийся водоохлаждаемый барабан(диск)

Материал с высокой теплопроводностью (обычн медь)

Скорость хлждения до 10⁸ К/с

Поверхность барабана шероховатая(зубчатая) иначе получим не порошок, а ленту

Хлопьевидная форма частиц, из за это нужна дополнительная обработка

Рис. 4.7. Принципиальная схема распыления порошка из расплава при помощи водоохлаждаемого барабана.

Ударное распыление расплава.

Струя или капли при попадании на допаттки, интенсивно охлажденные и быстро вращающиеся

Скорость охлждения до 10⁷ К/с

Неправильная форма частиц – требуется дполнительная обработка

Рис. 4.8.

Принципиальная схема процесса ударного распыления расплава [83].

Рис. 4.9. Принципиальная схема процесса электрогидродинамическое распыления расплава [74].

Электрогидродинамическое распыление расплава.

В этом методе для распыления расплава используются электростатические силы.

Струя расплава подается в сопло с (диаметром отверстия порядка 80 мкм,)перед которым расположен кольцевой электрод.

К нему прикладывается постоянное напряжение 3-20 кВ.

В результате из сопла вылетают положительно заряженные мелкие капли расплава, образующие после охлаждения частицы порошка.

Размер частиц в зависимости от материала и технологических параметров может составлять 100 нм – 10 мкм