Приготовление стандартных растворов сульфосалицилата железа

В мерные колбы на 50 мл поместить 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мл стандартного раствора железо-аммонийных квасцов, в каждую колбу добавить 3 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 1 мл серной кислоты и довести до метки дистиллированной водой.

2. Снятие спектра поглощения сульфосалицилата желе­за, выбор светофильтра и расчет молярного коэффициента светопоглощения.

Самый концентрированный раствор наливают в кювету фотоэлектроколориметра (l= 1 см); в качестве раствора сравнения берут во­ду. Измеряют оптическую плотность полученного раствора для всех све­тофильтров или в диапазоне длин волн 400 – 600 нм. Строят кривую светопоглощения в координатах оптическая плотность – длина волны и выбирают для дальнейшей работы светофильтр, соответствующий максимуму поглощения света окрашенным со­единением (λ_max).

По данным измерений рассчитывают молярный коэффици­ент светопоглощения сульфосалицилатного комплекса железа при λ _тах.

,

где А_mах — оптическая плотность окрашенного раствора при дли­не волны λ_тах; l – толщина светопоглощающего слоя (здесь l = 1 см); с_компл — концентрация комплексного соединения желе­за (она равна концентрации железа в окрашенном растворе), моль/л.

3. Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика измеряют оптическую плотность приготовленных стандартных растворов железоаммонийных квасцов, содержа­щих различные количества железа.

Измеряют оптическую плотность стан­дартных растворов (А_ст) в выбранных условиях (три параллельных измерения для каждого раствора) и строят градуировочный график в координа­тах оптическая плотность – концентрация железа. Данные представляют в виде таблицы.

С(Fe3+), мг/мл	Оптическая плотность А
А1	А2	А3	Аср
С1
С2
С3
С4
С5

4. Фотометрирование исследуемого раствора. Полученную задачу в колбе на 50 мл (V₁) довести до метки дистиллированной водой. Перемешать, отобрать аликвоту 10 мл (V_п) и поместить ее в колбу на 50 мл (V₂), добавить 3 мл сульфосалициловой кислоты, 1 мл серной кислоты и довести до метки дистиллированной водой. Измерить оптическую плотность А_х (три параллельных определения) при выбранном светофильтре (l = 1 см). К онцентрацию железа в исследуемом растворе (с_х) определить по градуировочному графику. Рассчитать содержание ионов железа в полученной задаче:

Контрольные вопросы

1. Какая область значений оптической плотности при работе на ФЭК-56М является опти­мальной и почему?

3. Если значение оптической плотности анализируемого раствора вышло за пределы интервала оптимальных значений, как следует изменить условия, чтобы добиться оптимального значения оптической плотности?

4. Как выбрать «на глаз» подходящий светофильтр для измерения оптической плотности раствора, руководствуясь только его окраской? Какой светофильтр следует использовать при фотометрировании синих растворов?

5.В каких координатах строят кривую светопоглощения (спектр) вещества?

5. Какие экспериментальные данные нужны для построения градуировочного графика?

7. Сформулируйте закон Бугера–Ламберта–Бера? Дайте определение оптической плотности, коэффициента пропускания, молярного коэффициента светопоглощения.

9. В чем состоит принцип работы приборов для измерения оптиче­ской плотности?