Тема 2.4. Хроматографические методы анализа (4 часа)

[1], с.98...102; [2], кн. 1, с. 265...270, 284...288

Принципыклассификация хроматографических методов. Применение хроматографии для разделения и концентрирования веществ в аналитическом контроле.

Использование хроматографических методов для разделения, анализа и контроля объектов металлургического производства, в частности для подготовки образцов к масс-спектрометрическому анализу.

Хроматографические анализаторы в промышленных приборах для анализа газов в металлах.

.

Тема 2.5. Масс-спектрометрические методы анализа (4 часа)

[1], с.69...71, 105, 122; [2], кн.2, с.364...365, 373...374.

Сущность метода. Масс-спектр. Схема масс-спектрометра.

Элементный анализ твердых веществ. Источники одновременной атомизации и ионизации твердых веществ: искровой электронный разряд, излучение лазера, поток ускоренных первичных ионов.

Масс-спектрометрия вторичных ионов для изучения и локального элементного анализа состава поверхности твердого тела. Предел обнаружения метода.

Масс-спектрометрическое определение молекулярной массы и структуры органических соединений. Таблицы и каталоги масс-спектров для определения структуры органических соединений. Хромато-масс-спектрометрия и ее использование для идентификации и анализа сложных смесей органических соединений. Использование метода при определении супертоксикантов в составе окружающей среды металлургических производств.

Тема 2.6. Рентгеноспектральный анализ (5 часов)

[1], с.65...69, 173...176; [2], кн. 2, с.250...258

Три метода рентгеноспектрального анализа: по первичным спектрам испускания (рентгеноэмиссионный спектральный РЭС), по вторичным спектрам испускания (рентгенофлуоресцентный анализ РФА), по спектрам поглощения (рентгеноабсорбционный анализ РАА). Основные стадии рентгеноспектрального анализа. Источник возбуждения рентгеновского излучения. Разложение излучения в спектр. Преимущества флуоресцентного анализа. Рентгеновский квантометр. Количественный анализ на основе метода градуировочного графика. Образы сравнения. Безэталонный метод РФА на основе теоретического расчета фундаментальных физических параметров.

Электроннозондовый рентгеноспектральный микроанализ (РСМА, микрозонд) - разновидность рентгеноэмиссионного анализа РЭА. РСМА как метод локального анализа: площадь анализируемого участка и масса анализируемого вещества. Принципиальная схема рентгеновского микрозонда. Три основные системы микрозонда: электроннооптическая, рентгенооптическая, оптический микроскоп. Возможности метода при работе зонда в статическом режиме и при сканировании шлифа. Предел чувствительности метода и относительная точность определения, диапазон определяемых элементов.

Тема 2.7. Электронная спектроскопия (5 часов)

[1], с.176...182; [2], кн. 2, с. 258...267

Электронный спектр. Глубина отбора аналитической информации. Характеристика состояния поверхности образца: распределение элементов по глубине, наличие загрязнений, оценка шероховатости поверхности.

Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС) Аппаратурное оформление метода. Неразрушающий качественный и количественный элементный и фазовый анализы поверхности металлов, сплавов, материалов высоких технологий. Использование метода для локального анализа поверхности. Возможность определения магнитных свойств поверхности твердого тела при исследовании сверхпроводимости.

Оже-электронная спектроскопия (ОЭС). Источник возбужденияспектра.Характер и содержание получаемой информации: локальный анализ; элементный, фазовый, структурный анализы поверхности твердого тела.

Высокая наукоемкость и стоимость анализов.

Анализ поверхности и поверхностных слоев твердого тела - развивающееся направление современной аналитической химии.