 |
Главная Случайная страница Контакты | Мы поможем в написании вашей работы! | |
Сульфосалициловая кислота с катионами трехвалентного железа образуют внутрикомплекную соль ферротрисалициловой кислоты, обладающую фиолетовой окраской
|
|
Реакции обнаружения катионов железа (II)
Калия гексацианоферрат железа (III) K3[Fe(CN)6] (красная кровяная соль) образует с катионами Fe2+ осадок турнбулевой сини:
3 FeCl2 + 2 K3[Fe(CN)6] ® Fe3[Fe(CN)6]2 ¯ + 6 КС1
3Fe2+ + 2 [Fe(CN)6]3- ® Fe3[Fe(CN)6]2 ¯
С диметилглиоксимом катионы двухвалентного железа в присутствии аммиака образуют растворимые внутрикомплексные соли, обладающие характерной карминово – красной окраской.
2C4H6N2(OH)2 + FeCl2 = [(C4H6NONOH)2Fe] + 2HCl
Реакцию проводят в присутствии NH4OH.
Реакции обнаружения катионов марганца (Мn2+)
Наиболее характерной реакцией на Мn2+, дающей возможность обнаруживать его следы даже в присутствии смеси катионов всех аналитических групп, является реакция окисления до перманганат-иона МnO4-, обладающего интенсивной малиновой окраской. Для этого применяются различные окислители (PbO2, NаВiO3, (NH4)2S2O8 и другие), окислительный потенциал которых выше 1,52 В.
Окисление Мn2+ натрия висмутатом протекает по уравнению:
2MnSO4+5NaBiO3+16HNO3 ®2НМnO4+5Вi(NО3)3+NaNO3+ 2Na2SO4 + 7H2O
 |
Mn2+ + 4 H2O - 5 e ® MnO4- + 8 H+ 2
2 ВiO3 + 6 Н+ + 2 е ® Bi3+ + 3 H2O 5
2 Mn2+ + 5 ВiO3- + 16 Н+ ® 2 МnO4- + 5 Bi3+ + 7 H2O + 2 Н+
Выполнение опыта: в пробирку кладут небольшое количество (взятое на кончике шпателя) порошка NaBiO3, приливают 5-6 капель 2 н HNO3 и 1-2 капли исследуемого раствора. При наличии в растворе катионов Mn2+ жидкость окрашивается в малиновый цвет.
Реакции обнаружения катионов висмута ( Bi3+)
1. Реакция Bi3+ с калия иодидом:
Вi(NО3)3 + 3 KI ® ВiI3¯ + 3 KNO3
Bi3+ + 3 I- ® ВiI3¯
ВiI3 + KI ® K[BiI4] или ВiI3 + I- ® [BiI4]-
При взаимодействии солей висмута (III) с небольшим количеством раствора KI выпадает черный осадок, растворяющийся в избытке реагента. Образующаяся комплексная соль окрашивает раствор в оранжево-желтый цвет. Предельная открываемая концентрация Bi3+ этой реакцией равна 50 мг/л. Обнаружению висмута (III) мешают катионы Fe3+, Ag+, Рb2+, Сu2+ и др.
2. Восстановление катинов Bi3+ до металлического висмута.
Выполнение опыта: к свежеприготовленному раствору SnCl2 приливают KOH или NaOH до растворения образующегося вначале осадка Sn(OH)2. Затем к полученному раствору приливают исследуемый раствор. Образование черного осадка (металлический висмут) указывает на наличие в растворе Bi3+.
Bi(OH)3 + Na2[Sn(OH)4] ® Bi¯ + Na2[Sn(OH)6]
Bi(OH)3 + 3ē ® Bi + 3OH- | 2
[Sn(OH)4]2- + 2OH- - 2 ē®[Sn(OH)6]2- | 3
__________________________________
2 Bi(OH)3 +3[Sn(OH)4]2- ® 2 Bi + 3[Sn(OH)6].
Обнаружению мешают катионы железа (III) при их высокой концентрации в растворе.
3.Гидролиз солей висмута.
Протекает сравнительно легко и сопровождается образованием белого осадка висмутила:
BiCl3 + H2O Û BiOCl + 2HCl
Выполнение опыта: исследуемый раствор в 3-4 раза разбавляется водой. при образовании белого осадка можно сделать вывод о наличии катионов висмута. Предельная открываемая концентрация висмута реакцией гидролиза его солей зависит от кислотности среды. В нейтральной среде она составляет 100 – 150 мг\л. мешают катионы олова, железа (III).
4.Реакция с тиомочевиной, роданидом калия.
На пластинку наносят каплю исследуемого раствора, подкисленного соляной кислотой, и сюда же вносят кристаллик тиомочевины, роданида калия. При наличии в растворе катионов висмута пятно принимает характерныю солнечно – желтую или красно –бурую окраску.
Этой реакции мешают катионы железа, меди, кобальта, сурьмы.
Реакции обнаружения катионов магния (Mg2+)
1. Образование магния-аммония-фосфата Mg NH4PO4. К раствору соли магния приливают NH4OH до образования осадка магния гидроксида:
MgCl2 + 2 NH4OH ® Mg(OH)2 ¯ + 2 NH4C1
Mg2+ + 2 NH4OH ® Mg(OH)2 ¯ + 2 NH4
Затем сюда же приливают раствор NH4C1 до полного растворения полученного магния гидроксида:
Mg(OH)2 + 2 NH4C1 ® MgCl2 + 2 NH4OH
Mg(OH)2 + 2 NH4+ ® Mg2+ + 2 NH4OH
К полученному аммонийному раствору магниевой соли по каплям приливают разбавленный раствор Na2HPO4. При этом из раствора выпадают мелкие белые кристаллы MgNH4PO4:
MgCl2 + Na2HPO4 + NH4OH ® MgNH4PO4 ¯ + 2 NaCI + Н2O
Mg2+ + НРO42- + NH4OH ® MgNH4PO4 ¯ + Н2O
Предельная открываемая концентрация катионов этой реакцией равна 1,2 мг/л.
2. Образование магния гидроксокарбоната (MgOH)2CO3.
Магния гидрокарбонат выпадает из раствора в виде аморфного осадка:
2MgCl2 + (NH4)2СО3 + Н2О ® (MgOH)2CO3¯ + СО2 + 4 NH4C1
3. Образование Mg(OH)2I2.
К 0,5 – 1,0 мл 2н раствора КОН приливают йодной воды до появления слабо – желтой окраски раствора. при добавлении к полученному таким образом раствору гипоиодида калия несколько капель раствора соли магния выпадает темно – коричневый осадок:
MgCl2 + 2КОН + I2 =Mg(OH)2I2¯ + 2KCl
Открытию катионов магния этой реакцией мешают катионы не только пятой, но и всех остальных (за исключением первой и третьей) аналитических групп.
Приведенные реакции на катионы магния не являются специфическими и позволяют обнаруживать данный катион только после его выделения из смеси других катионов.
Дата публикования: 2015-02-28; Прочитано: 630 | Нарушение авторского права страницы | Мы поможем в написании вашей работы!
