Главная Случайная страница Контакты | Мы поможем в написании вашей работы! | ||
|
1) К 0,02 г порошка прибавляют 0,5 мл 1% этанольного раствора 2,4-динитрохлорбензола, выпаривают на водяной бане, охлаждают и прибавляют по 0,3 мл раствора натрия гидроксида и 96% этанола. Появляется красное или фиолетово-красное окрашивание.
2) 0,1 г порошка нагревают с 0,1 г натрия карбоната безводного, появляется запах пиридина.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Вариант 1.
Определение суммы кислоты никотиновой и дибазола. Метод алкалиметрии. Около 0,2 г порошка (точная масса) растворяют в 2 мл тёплой свежепрокипячённой воды, охлаждают, прибавляют 5 мл этанольно- хлороформной смеси (1:1), нейтрализованной по фенолфталеину, и сумму ингредиентов титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида (V1) до окрашивания водного слоя в розовый цвет (индикатор - фенолфталеин).
Определение дибазола. Метод аргентометрии. К оттитрованной жидкости прибавляют 1 мл кислоты азотной разведённой, 0,1 мл 0,1 моль/л раствора аммония тиоцианата (V2), 0,5 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата (V3) до исчезновения красной окраски.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02447 г дибазола.
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, израсходованное на титрование дибазола рассчитывают по разности: (V3 × k3- V2 × k2).
Содержание дибазола в граммах рассчитывают по формуле:
где PПРОП. - масса порошка по прописи, г;
a - масса порошка, взятая для анализа.
Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, израсходованное на титрование кислоты никотиновой, рассчитывают по разности:
V1 × k1- (V3 × k3- V2 × k2)
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01231 г кислоты никотиновой.
Содержание кислоты никотиновой в г рассчитывают по формуле:
где PПРОП. - масса порошка по прописи, г;
a - масса порошка, взятая для анализа.
Вариант 2.
Определение суммы ингредиентов (см. Вариант I).
Определение дибазола. Метод меркуриметрии. К оттитрованной жидкости прибавляют 2 мл кислоты азотной разведённой, 0,5 мл раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 моль/л раствором ртути (II) нитрата (V3) до фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора ртути нитрата соответствует 0,02447 г дибазола.
Содержание дибазола и кислоты никотиновой рассчитывают по формулам, приведенным в варианте I.
ПРОПИСЬ 8. Кислоты ацетилсалициловой 0,3
Кофеина - бензоата натрия 0,1
Дата публикования: 2015-02-28; Прочитано: 437 | Нарушение авторского права страницы | Мы поможем в написании вашей работы!