Характерные реакции ионов железа (3)

4.6.1. Обнаружение ионов железа (3) действием К₄[Fе(CN)₆].

Гексацианоферрат (2) калия К4[Fе(CN)₆] образует в кислом растворе

темно-синий осадок берлинской-лазури:

4Fe³⁺+ 3[Fе(СN)_б]^4- → Fе₄[Fе(СN)₆]₃

При действии щелочи осадок разлагается с образованием Fе(ОН)₃:

Рс₄[Ре(СК)₆] + 12ОН^- →4Fе(ОН)₃ + 3[Fе(СN)₆]^4-.Обнаружению ионов железа (3) этой реакции мешают анионы F ^ˉ, РО₄ ³ˉ, тартраты, связывающие железо (3) в прочные комплексы.

Выполнение работы. К 0,5 см³ анализируемого раствора добавить 1-2 капли 2Н раствора НС1, 0,5 см³ воды, 2-3 капли К₄[Fе(СN)₆] и содержимое пробирки перемешать. Появление синего осадка или синей окраски раствора указывает на присутствие ионов железа (3).

4.7. Характерные реакции ионов алюминия (3).
Действие щелочей.

Едкие щелочи NаОН или КОН при постепенном добавлении к раствору соли алюминия образуют белый осадок А1(ОН)₃, который в избытке щелочи растворяется, при этом образуются комплексные ионы:

А1³⁺ + ЗОНˉ → А1(ОН)₃ А1(ОН)₃ + ОНˉ → [А1(ОН)₄ˉ]

Комплексные ионы представляют собой гидратированные алюминат-ионы А1О₂ˉ∙2Н₂О. Любые кислоты или аммонийные соли сдвигают реакцию гидролиза алюмината в сторону образования А1(ОН)₃:

АlO₂ˉ + 2Н₂0 →А1(ОН)₃ + ОНˉ

Выполнение работы: К 0,5 см³ соли алюминия добавить 2М раствор NаОН до полного растворения образующегося вначале осадка А1(ОН)₃. К по­лученному раствору добавляют небольшими порциями твердую соль хлорида аммония и кипятят раствор до прекращения выделения аммиака, при этом

' '. "

выпадает хлопьевидный осадок.

В присутствии других катионов III аналитической группы открытие А1³⁺ проводят так: к 1,5 см³ анализируемого раствора добавляют 2 см³ 2М раствора NаОН, перемешивают содержимое пробирки и отфильтровывают осадок. Осадок отбрасывают, а щелочной раствор фильтрата делят на три части: в одной из них открывают А1³⁺, во второй - Zn²⁺, а в третьей Сr³⁺, как указано ниже. К фильтрату добавляют небольшими порциями NH₄Cl (твер­дую) и кипятят до прекращения выделения NH₃ и выпадения в осадок белых хлопьев А1(ОН)₃.

4.7.2. Действие ализарина.

Ализарин S образует с ионами алюминия при рН-5 малорастворимое
внутрикомплексное соединение ярко-красного цвета:

Мешают этой реакции ионы железа (3).

А1(ОН)3

О SО3Nа

Выполнение работы. К 0,5 см³ анализируемого раствора добавить около 1см³ 2Н раствора NаОН и перемешать, добавить 1-2 капли ализарина и пере­мешать. Раствор при этом окрашивается в темно-фиолетовый цвет. К этому раствору добавить по каплям 2Н раствор уксусной кислоты до исчезновения темно-фиолетовой окраски, которая переходит в фиолетово-красноватую. В присутствии алюминия появляются окрашенные в красный цвет хлопья ализарината алюминия. Вместо осадка при малых концентрациях алюминия по­является малиново-красное окрашивание раствора.

4.8. Определение Zn²⁺ - ионов.

4.8.1. Белый сульфид цинка образуется в кислой среде и не растворя­ется в кислой среде в отличие от других сульфидов 3-й аналитической

группы.

Выполнение работы. К 0,5 см³ анализируемого раствора, содержащего

ионы Zn²⁺, добавляют 0,5 см³ 2М раствора НС1 и 0,5 см³ сульфида натрия. Выпадает белый кристаллический осадок, не исчезающий при дальнейшем добавлении соляной кислоты. Эта реакция проводится в присутствии окис­лителей. Каких? Перечислить.

4.8.1.1. К щелочному раствору, содержащего ионы Zn²⁺,как указано в п.4.7.1. добавляют 2М раствора НС1 до кислой среды (лакмус краснеет) и дальше, как указано п.4.8.1. или 4.8.2.

4.8.1.2. К 0,5 см³ раствора соли цинка добавляют 1 см³ 2М NаОН. Оса­док отфильтровывают и отбрасывают, а фильтрат нейтрализуют 2М НСl до
рН~7 и добавляют к нему раствор К₄ [Fе(СN)₆]. Образуется темно-коричневый
осадок..
4.8.2Реакция с К₄ [Fе(СN)₆].
При добавлении к слегка подкисленному раствору соли цинка гексацианоферрата калия образуется белый осадок:

3Zn²⁺ + 2К₄ Fе(СN)₆ ] → К₂Zn₃[Fе(СN)₆] +6К⁺

Этой качественной реакции не мешают ионы алюминия и хрома, другие катионы 3-й аналитической группы должны быть предварительно удалены.